液相色谱与质谱联用技术的各种模式探索(LCMS)

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1、.液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索摘要：为了了解LC-MS的主要构造和基本原理，学习LC-MS的基本操作方法，以及掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。通过邻苯二甲酸酯的液相色谱-质谱联用技术的各种模式探索的方法，以及实验条件的控制。根据质谱图可以知道很多物质的信息。液相色谱-质谱联用技术具有分辨率高、质量范围广、扫描快和灵敏度高的优点。关键词：LC-MS模式探索质谱图AbstractTolearnthebasicprinciplesandthemainstructureofLC-MS

2、andstudythebasicoperationofLC-MSmethods,masterfeaturesandapplicationtosixLC-MSmodeofoperation.Byliquidchromatography-massspectrometrytechniquestoexplorevariousmodesofapproach,aswellascontrollingtheexperimentalconditions.Accordingspectrumcanknowalotofinform

3、ationmaterial.Liquidchromatography-massspectrometrytechnologyhashighresolution,widemassrange,highsensitivityandfastscanningadvantages.Keywords:LC-MSModeExplorationSpectrumword教育资料.近年来，随着工业生产和塑料制品的广泛使用，邻苯二甲酸酯不断进入环境，普遍存在于土壤、底泥、大气、水体和生物体等环境样品中，成为环境中无所不在的污染物。而

4、邻苯二甲酸酯类具有较弱的环境雌激素成分，具有影响生物体内分泌和导致癌细胞增殖的作用。环境内分泌干扰物是指能改变机体内分泌功能，并对机体、后代或（亚）种群产生有害效应的环境物质。由于环境内分泌干扰物对人和动物有种种不良影响，对环境内分泌干扰物的研究成为关注的焦点。本次实验通过LC-MS六种方法，从混合物中测得邻苯二甲酸酯（DMP）。液相色谱-质谱法（LC-MS）的分析模式有六种：分别是：①全扫描模式方式（Scan）：扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库

5、检索，一般用于未知化合物的定性分析；②选择离子监测模式（SIM）：跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。③子离子扫描模式（Product Scan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。主要用于化合物结构分析④母离子扫描模式（Precursor Scan）：第一个质量分析器扫描电压选择母离子

6、（如分子离子），进入碰撞室碰裂后，第二个质量分析器固定扫描电压，只选择某一特征离子质量，该特征离子是由所选择的母离子产生的，由此得到所有能产生该子离子的母离子谱。主要用于同系物的分析；⑤中性丢失扫描模式（Neutral Loss）：第一个质量分析器扫描所有离子，所有离子进入碰撞室碎裂后，第二个质量分析器以与第一个质量分析器相差固定质量联动扫描，检测丢失该固定质量中性碎片（如质量数15、18、45）的离子对，得到中性碎片谱。主要用于中性碎片的分析。⑥多反应监测模式（MRM）word教育资料.：第一个质量分析器

7、选择一个（或多个）特征离子，经过碰撞解离，到达第二个质量分析器再进行选择离子检测，只有符合特定条件的离子才能被检测到，因为是两次选择，比单四极质量分析器的SIM方式选择性、排除干扰能力、专属性更强，信噪比更高。主要用于定量分析。一、实验部分1.仪器与试剂：液相系统（VarianProStar）、Varian410自动进样器，Varian310LC-MS、VarianInertsil20RBAXEclipsC18（150mm*4.6mm,5μm）、甲醇、超纯水、标准溶液（用甲醇配制邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸

8、二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯）2.条件的设置：色谱条件：流动相（80%甲醇+20%水）、流速（0.7ml/min）、扫描时间（10min）;离子源模式：电喷雾电离（ESI）、正离子模式；扫描条件：Detector：1000V；Needle：5000V；Shield：600V；Spray Chamber Temperature：50℃；Nebulizing Gas Pressure：55psi；Drying Gas P