水质——石油类和动物油类的测定(红外分光光度法)

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1、水质——石油类和动物油类的测定（红外分光光度法）1、目的严格操作程序，保证监测数据的准确可靠。2、职责分析人员需按照此程序进行操作，质量监督人员负责监督。3、范围3.1主题内容测定水中石油类和动植物油的红外分光光度法。3.2适用范围适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为500ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.1mg/L；试料体积为5L，通过富集后其检出限为0.01mg/L。4、定义本方法采用下列定义。4.1石油类在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱

2、带处有特征吸收的物质。注：当使用其它溶剂（如三氯三氟乙烷等）或吸附剂（如三氧化二铝，5A分子筛等）时，需进行测定值的校正。4.2动植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。5、原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、

3、A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。6、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。6.1四氯化碳（CCl4）：在2600cm-1～3300cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03（1cm比色皿、空气池作参比）。注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。6.2硅酸镁：60～100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6％（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充

4、分振荡数分钟，放置约12h后使用。6.3吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取剂溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁（4.2）缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。6.4无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内300℃加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。6.5氯化钠（NaCl）。6.6盐酸（HCl）：ρ＝1.18g/ml。6.7盐酸溶液:1+5。6.8氢氧化钠（NaOH）溶液：50g/L。6.9硫酸铝【Al2(SO4)3·18H2O】溶液:130g/L。6.10正十六烷【CH3(CH2)14CH3】。6.11姥鲛烷（2，

5、6，10，14—四甲基十五烷）。6.12甲苯（C6H5CH3）。7、仪器和设备7.1仪器：红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-1之间进行扫描操作，并配1cm和4cm带盖石英比色皿。7.2分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。7.3容量瓶：50ml、100ml和1000ml。7.4玻璃砂芯漏斗：G—1型40ml。8、水样的采集与保存油类物质要单独采样，不允许在实验室内再次分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，或者将每次采样后将样品瓶装满，取出水样后测出样品瓶的溶剂，根据体积数给出合适的萃取比。当只测定水中乳化态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水

6、体表面的油膜层，在水面下20-50cm处取样。当需要报告一段时间内有类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔内分别采样而分后分别测定。样品如不能在24h内测定，应采样后加盐酸酸化至Ph<2，并于2-5℃冷藏保存。9、测定步骤9.1萃取9.1.1直接萃取将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至PH≤2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，充分振荡2min，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠（4.4）的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20ml四氯化碳重复萃取一次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化

7、碳稀释至标线，并摇匀。将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。9.1.2絮凝富集萃取水样中石油类和动植物油的含量较低时，采用絮凝富集萃取法。往一定体积的水样中加25ml硫酸铝溶液（4.9）并搅匀，然后边搅拌边逐滴加入25ml氢氧化钠溶液（4.8），待形成絮状沉淀后沉降30min，虹吸法弃去上层清液，加适量的盐酸溶液（4.7）溶解沉淀，以下步骤按6.1.1进行。9.2吸附取适量的萃