2014掺杂聚苯胺复合薄膜的电化学合成及抗腐蚀性能的研究.pdf

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1、１６０１４２０１４年第１６期（４５）卷文章编号：１００１－９７３１（２０１４）１６－１６０１４－０４＊２＋掺杂聚苯胺复合薄膜的电化学合成及抗腐蚀性能的研究Ｃｏ徐惠，李春雷，庄君霞，陈泳，张俊龙，陆海林（兰州理工大学石油化工学院，兰州７３００５０）摘要：在含有苯胺（ＰＡＮＩ）、硝酸（ＨＮＯ３）和硝酸要采用循环伏安法制备聚苯胺复合薄膜（ＰＡＮＩ／钴［Ｃｏ（ＮＯ）·６Ｈ］的溶液中，采用循环伏安法２＋），探究了不同Ｃｏ２＋浓度掺杂所得聚苯胺复合薄３２２ＯＣｏ（ＣＶ）在不锈钢基底表面制备ＰＡＮＩ／Ｃｏ２＋膜（ＰＡＮＩ／Ｃｏ２＋）在Ｈ电解液中

2、的耐腐蚀性能及复合薄膜。２ＳＯ４利用傅里叶红外光谱（ＦＴ－ＩＲ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）等电化学性能。手段对其结构和形貌进行表征。在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４２实验中，通过循环伏安测试（ＣＶ）、交流阻抗（ＥＩＳ）、塔菲尔（Ｔａｆｅｌ）曲线对ＰＡＮＩ／Ｃｏ２＋复合薄膜的耐腐蚀性能进２．１原料及试剂行了研究。结果表明，不锈钢表面覆盖掺杂态聚苯胺苯胺使用前于１４５℃下减压真空蒸馏并储存在膜后，其腐蚀电位比纯聚苯胺膜时提高，可以显著降低０℃环境中，丙酮、无水乙醇、ＨＮＯ３和Ｃｏ（ＮＯ３）２·腐蚀电流密度，并且Ｃｏ２＋浓度会影响掺杂态膜的耐腐

3、６Ｈ２Ｏ均为分析纯，所有溶液均由二次蒸馏水配制。蚀性。２＋复合薄膜２．２电化学方法制备ＰＡＮＩ／Ｃｏ关键词：聚苯胺；过渡金属离子掺杂；电化学合成；抗使用ＣＨＩ６６０Ｂ电化学工作站（上海辰华仪器有限腐蚀性公司），采用循环伏安法在２０１不锈钢片上制备Ｃｏ２＋中图分类号：Ｏ６３３．２文献标识码：Ａ掺杂聚苯胺复合薄膜。实验为三电极体系，其中２０１ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－９７３１．２０１４．１６．００３不锈钢片为工作电极，３０４不锈钢片为辅助电极，饱和甘汞电极（ＳＣＥ）为参比电极。不锈钢片经不同目数的１引言砂纸打磨后

4、，再依次用丙酮、无水乙醇、蒸馏水清洗干导电聚苯胺作为本征结构的新型功能高分子材净，烘干待用。电化学聚合Ｃｏ２＋掺杂聚苯胺复合薄膜料，其独特的电化学掺杂机制可以为涂层的防腐领域的电解液组成为０．２ｍｏｌ／Ｌ的苯胺和０．５ｍｏｌ／Ｌ的硝［１］带来新的提高。１９８５年，ＤＥＢＥＲＲＹ在不锈钢上电酸溶液中分别加入不同浓度的Ｃｏ（ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ，电沉积聚苯胺膜，发现不锈钢在硫酸溶液中的腐蚀速率位窗口范围：－０．２～１．０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），扫描速率［２］２显著降低。Ｓ．Ａ．Ｋｕｍａｒ等采用循环伏安法在草酸２０ｍＶ／ｓ。以上所有薄膜沉积

5、面积均为１ｃｍ。聚合环境中制备了附着力强的聚苯胺－金属复合膜，研究发完毕取出工作电极，依次用０．５ｍｏｌ／Ｌ硝酸和蒸馏水现聚苯胺与金属协同作用具有优异的防腐性能。Ｍ．清洗，以除去未聚合和低聚合度的苯胺。将沉积有［３］２＋Ｋｒａｌｊｉｃ等研究了在硫酸和磷酸电解质溶液中电化学ＰＡＮＩ／Ｃｏ薄膜的工作电极在真空干燥箱中以６０～沉积的聚苯胺薄膜对不锈钢的保护作用。因此，聚苯８０℃干燥，烘干后待用，实验均在室温条件下进行。胺的涂层技术具有广泛的技术前景和应用价值。电解单纯聚苯胺（ＰＡＮＩ）薄膜制备参数同上。质溶液中掺杂离子的种类及亲和能力对

6、成膜的电化学２．３材料的表征性能及抗腐蚀性能产生一定的影响。已有大量文献研用傅立叶红外光谱仪（ＦＴ－ＩＲ，Ｎｉｃｏｌｅｔ２１０型，美［４－６］［７］究了无机酸（如ＨＣｌ、Ｈ２ＳＯ４、ＨＣｌＯ４）、有机酸国Ｎｉｃｏｌｅｔ公司），ＫＢｒ压片法测定样品ＦＴ－ＩＲ谱图；（如对甲苯磺酸）掺杂与聚苯胺薄膜的超级电容特性及Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ，Ｄ／ＭＡＸ－２４００Ｘ，日本电子光学耐腐蚀性能的关系，但目前关于过渡金属阳离子掺杂公司）（ＣｕＫα）分析样品物相结构。聚苯胺复合薄膜的抗腐蚀性能的研究还较少，现有的２＋复合薄膜的腐蚀电化学性能测试２．４Ｐ

7、ＡＮＩ／Ｃｏ对碱土金属离子Ｃａ２＋［８］、过渡金属离子Ｎｉ２＋［９－１０］等对采用ＣＨＩ６６０Ｂ电化学工作站，以０．５ｍｏｌ／Ｌ的聚苯胺电聚合过程及性能影响的研究结果都显示，溶Ｈ２ＳＯ４为腐蚀介质，通过交流阻抗测试（ＥＩＳ）、极化曲液中共存的金属离子可以改变苯胺的电聚合速度，影线测试（Ｔａｆｅｌ）对ＰＡＮＩ／Ｃｏ２＋薄膜电极材料的抗腐蚀响聚苯胺的结构、电化学特性及耐腐蚀特性。本文主性能进行了测试。实验为三电极体系，沉积有ＰＡＮＩ／＊基金项目：国家自然科学基金资助项目（５１０６２０１１）收到初稿日期：２０１３－０７－２５收到修改稿日

8、期：２０１４－０４－０２通讯作者：徐惠，Ｅ－ｍａｉｌ：ｘｕｈｕｉ＠ｌｕｔ．ｃｎ作者简介：徐惠（１９６６－），女，甘肃武威人，博士，教授，主要从事纳米复合材料研究。２＋掺杂聚苯胺复合薄膜的电化学合成及抗腐蚀性能的研究徐惠等：Ｃｏ１６０１５２＋薄膜的不