CaO-TiO2催化酯交换法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯反应.pdf

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1、石油化工2017年第46卷第2期PETROCHEMICALTECHNOLOGY·157·DOI：10.3969/j.issn.1000-8144.2017.02.003研究与开发CaO-TiO2催化酯交换法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯反应刘震，耿艳楼，安华良，赵新强，王延吉（河北工业大学绿色化工与高效节能河北省重点实验室，天津300130）［摘要］采用（NH4）2CO3溶液、KF溶液及TiO2和CeO2氧化物等对CaO催化剂进行改性，考察了制备条件对催化剂性能的影响，优化了二甘醇（DEG）、丙烯醇（AAH）和碳酸二甲酯（DMC）酯交换合成二甘醇双烯丙基碳酸酯（ADC）的反应条

2、件，并考察了催化剂的重复使用性能。采用XRD等方法对CaO-TiO2催化剂进行表征。实验结果表明，采用机械研磨-焙烧法，以CaCO3和TiO2为前体，n（Ca）∶n（Ti）=1，在马弗炉中于空气气氛中900℃下焙烧4h制备的CaO-TiO2催化剂对ADC合成反应催化活性最高；酯交换法合成ADC的适宜反应条件为：n（DEG）∶n（DMC）∶n（AAH）=0.08∶1∶2、催化剂含量1.5%（w）、反应温度100℃、反应时间6h，在此条件下ADC收率最高可达93.6%。表征结果显示，CaO-TiO2催化剂具有较好的活性和稳定性，CaTiO3是CaO-TiO2催化剂的主活性组分

3、；重复使用5次后，ADC的收率为86.1%。结合表征结果可知，CaTiO3是CaO-TiO2催化剂的主活性组分，CaO的流失是导致催化剂活性略有下降的原因。［关键词］二甘醇；碳酸二甲酯；丙烯醇；钙钛氧化物催化剂；二甘醇双烯丙基碳酸酯［文章编号］1000-8144（2017）02-0157-07［中图分类号］TQ225.24［文献标志码］ASynthesisofdiethyleneglycolbis(allylcarbonate)bytransesterificationoverCaO-TiO2catalystsLiuZhen，GengYanlou，AnHualiang，Z

4、haoXinqiang，WangYanji（HebeiProvincialKeyLabofGreenChemicalTechnologyandHighEfficientEnergySaving，HebeiUniversityofTechnology，Tianjin300130，China）［Abstract］(NH4)2CO3aqueoussolution，KFaqueoussolution，CeO2andTiO2wereselectedtomodifyCaO，respectively.Theeffectofpreparationconditionsonthecatalyt

5、icperformanceofcatalyst，thereactionconditionsofdiethyleneglycolbis(allylcarbonate)(ADC)synthesisfromdiethyleneglycol(DEG)，dimethylcarbonate(DMC)andallylalcohol(AAH)，andthereuseabilityofcatalystwereinvestigated.CaO-TiO2catalystswerecharacterizedbyXRD.TheresultsshowedthatCaO-TiO2wasfoundtoh

6、aveabettercatalyticactivityanditssuitablepreparationconditionswereasfollows：usingmilling-calcinationprocess，CaCO3andcommercialTiO2asprecursors，n(Ca)∶n(Ti)1，calcinatingat900℃for4hinair.Underthesuitablereactionconditionsof100℃，6h，n(DEG)∶n(DMC)∶n(AAH)0.08∶1∶2andmasspercentageofCaO-TiO21.5%，t

7、heADCyieldreached93.6%.CaO-TiO2catalystpossessedgoodactivityandstability，andtheADCyielddecreasedto86.1%afterthefifthuse.TheXRDcharacterizationresultsshowedthatCaTiO3isthemainactivecomponentofCaO-TiO2，andthelossofCaOledtothedeclineofcatalyticactivity.［Keywords］diethy