非酸催化合成聚己二酸三甘醇酯.pdf

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1、塑料助剂2011年第5期(总第89期)非酸催化合成聚己二酸三甘醇酯李成成蒋平平术董玉明苗红艳(江南大学化学与材料工程学院，无锡，214122)摘要以钛酸四正丁酯为催化剂，己二酸和二缩三乙二醇为反应原料，合成了聚己二酸三甘醇酯实验结果表明，最佳的反应奈件为：醇酸摩尔比1．20：1．O，催化剂用量为醇酸总质量的0．5％。常压下反应温度200c【二，反应时间4h，真空度一0．090MPa时反应温度210℃，反应时间3h，封端剂与己二酸的摩尔比0．08：1．0，酯化率可达99．85％。产品聚己二酸三甘醇酯的数均相对分子质量(Mn

2、1为6827，重均相对分子质量(Mw)为6593，相对分子质量分布指数为1．04，具有窄分布性。产品的粘度为3．23Pa．S(25oC)．具有较好的流动性关键词聚己二酸三甘醇酯增塑剂钛酸四正丁酯合成SynthesisofP0lytriethyleneglycOlAdipatebyNon-acidCatalysisLIChengehengJiangPingpingDongYumingMiaoHongyan(SchoolofChemicalandMaterialEngineering，JiangnanUniversity，W

3、uxi，214122)Abstract：Polytriethyleneglycoladipatewaspreparedfromadipateandtriethyleneglycol，catalyzedbytetrabutyltitanate．Theresultsofexperimentsshowedthebestreactionconditionsofesterificationwerede．scribedasfollows：molarratiooftriethyleneglvc01toadipate1．20：1．0，a

4、mountofcatalyst0．50％(basedonthemassofacidandalcoho1)，reactiontemperatureundernormalatmosphere200cc．reactiontime4h．reactiontemperatureundervacuum(一0．090MPa)210℃，reactiontime3h，molarratioofchain—endreagenttoadi—pate0．08：1．0．Esterificationyieldisgreaterthan99．85％．Nu

5、mber—averagemolecularweight(Mn)ofpolytri-ethyleneglyeoladipateis6827andtheweight—averagemolecularweight(Mw)ofitis6593，thepolydispersityindexis1．04，SOmolecularweightdistributionoftheproductisnarrow．Theviscosityofproductis3．23Pa-Sunder25．havinggoodliquidity．Keyword

6、s：polytriethylenegly(：oladipate；plasticizer；tetrabutyltitanate；synthesis近年米，随着塑料工、l的发展，增塑剂的需求代提出邻苯二甲酸酯类增塑剂具有致癌可能以量也在逐年增加⋯。南于邻苯二甲酸酯类增塑剂具米，包括美同和欧盟在内的多个同家纷纷制定相有耐久性能突出、制品弹性性能良好等突出的优应的措施米限制此类增塑剂的使川。随着邻苯点，在过去的几十年中得到广泛的应，L}j，其川量占二甲酸酯类增塑剂在食品、医药等行、I中的使，L}J到增刹川量的80％左右l、但从2

7、O世纪80年受到限制，新型、高效、环保、低毒的增塑剂成了增刹行、I研究的重点lJ稿n}lf]：20Il一08—0J聚酯类增刹相对于其他单体类增塑刹而牡，『；!H：苏打高校利研成粜产业化推进丁程!闷(1l⋯0—3江南、柑J：学研联合创新资金资助项H{B'u20l0l181言，其具有较大的相对分子质量，与高分子材料的第5期李成成，等．非酸催化合成聚已二酸j甘醇酯31相容性好，并且具有挥发性低、耐油性好、耐有机200oC进行酯化反应．考察体系酸值和酯化率随反物抽出性好、毒性小等优点，是一类较为理想的增应时间的变化情况．结果如图

8、l所示。~lJ11．9-13]本文中利用己二酸和_一甘醇在钛酸四正丁酯的催化作用下合成了聚己二酸三甘醇酯，反应过程中克服了传统催化剂需要大量水洗的缺点，符合绿色环保的要求。嗓士0懈∞1实验部分暑＼遥1．1试剂与仪器己二酸、二缩三乙二醇、正丁醇、异辛醇、环己烷均为分析纯，围药集团化学试剂有限公司；钛酸四正丁酯为分析纯，