GB∕T 38211-2019 硫酰氟.pdf

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1、犐犆犛６５．１００．１０犌２５中华人民共和国国家标准犌犅／犜３８２１１—２０１９硫酰氟犛狌犾犳狌狉狔犾犳犾狌狅狉犻犱犲２０１９１２１０发布２０２００７０１实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会犌犅／犜３８２１１—２０１９前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。本标准起草单位：临海市利民化工有限公司、龙口市化工厂、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：王海霞、山其英、李望昌、王跃进、王玲苏、迟彩凤。Ⅰ犌犅／犜３

2、８２１１—２０１９硫酰氟１范围本标准规定了硫酰氟的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本标准适用于由硫酰氟及其生产中产生的杂质组成的硫酰氟。注：硫酰氟的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录Ａ。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ１９０危险货物包装标志ＧＢ／Ｔ１６０４商品农药验收规则ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１商品农药采样方法ＧＢ３７９６农药包装通则ＧＢ／Ｔ６６８１气体化工产品采样

3、通则ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ１５６０３常用化学危险品贮存通则ＧＢ１７９１６毒害性商品储存养护技术条件３要求３．１外观常温常压下为无色无嗅气体，在受压或冷冻状态下为无色均相液体。３．２技术指标硫酰氟还应符合表１要求。表１硫酰氟控制项目指标项目指标硫酰氟体积分数／％≥９９．０ｐＨ范围４．０～６．５１犌犅／犜３８２１１—２０１９４试验方法警示———使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。狆犎值的测定应在通风橱中进行。本标准并未指出所有的安全问题。使用者

4、有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。４．１一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中规定的三级水。检验结果的判定按ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８中４．３．３进行。４．２抽样按ＧＢ／Ｔ６６８１和ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中５．３．４进行。用随机方法，每批产品从任一钢瓶中抽取样品，抽样量应不少于３００ｍＬ（钢瓶耐压不低于５．０ＭＰａ，充装系数为１．０ｋｇ／Ｌ）。４．３鉴别试验红外光谱法———试样与硫酰氟标准气体在１８００ｃｍ－１～４００ｃｍ－１范围内的红外吸收光谱图应无明显

5、差异。硫酰氟标准气体红外光谱图见图１。图１硫酰氟标准气体的红外光谱图气相色谱法———在相同的色谱操作条件下，试样中主色谱峰的保留时间与硫酰氟标准气体中硫酰氟色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。４．４硫酰氟体积分数的测定４．４．１方法提要使用２％聚三氟氯乙烯蜡／４０１有机担体为填充物的不锈钢柱和热导池检测器，对硫酰氟及其杂质进行色谱分离，面积归一法定量。２犌犅／犜３８２１１—２０１９４．４．２试剂和气体固定液：聚三氟氯乙烯蜡。载体：４０１有机担体，粒径１８０μｍ～２５０μｍ。载气：氢气，纯度大于９９．９％。溶剂：乙醚或丙酮。４．４．

6、３仪器气相色谱仪：具有热导池检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：３ｍ×４ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，聚三氟氯乙烯蜡涂渍在４０１有机担体上，固定液∶载体＝２∶１００（或具有相同柱效的其他色谱柱）。进样器：５ｍＬ。４．４．４色谱柱的制备４．４．４．１固定液的涂渍称取聚三氟氯乙烯蜡０．５ｇ，用乙醚或丙酮溶解到烧杯中，然后将２５ｇ载体倒入混匀，在红外灯下烘干备用。４．４．４．２色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直到填到离柱出口１．５ｃｍ处为止，将漏斗移到色谱柱的入口，在出口端塞

7、一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密，填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧以保持填充物不被移动。（或外购具有相同柱效的其他色谱柱）４．４．４．３色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以１５ｍＬ／ｍｉｎ的流速通入载气，分阶段升温到１５０℃，并在此温度下，至少老化２４ｈ。４．４．５气相色谱操作条件温度（℃）：柱温１００，气化室１５０，检测器室１５０。载气流速（ｍＬ／ｍｉｎ）：３０。进样体积（ｍＬ）：２。保留时间（ｍｉｎ）：空气０．８

8、、二氧化碳１．３、硫酰氟１．７、氯气４．３、水４．８、二氧化硫６．９、硫酰氯氟８．９。停止时间（ｍｉｎ）：２０。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的