硫酰氟在小麦上的残留试验

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1、第４２卷硫酰氟在小麦上的残留试验·４９·檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗檱檱谷物化学与品质分析檱檱殗殗檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱＊硫酰氟在小麦上的残留试验丁江涛杨卫东甘春水陈志连蒋俊浩（杭州市粮食收储有限公司良渚分公司３１１１９９）摘要硫酰氟对仓储害虫的熏杀效果已得到确认，但在安全性上还有待进一步探索，我库参考以往的熏蒸杀虫经验，开展了硫酰氟在小麦上的残留试验。试验表明硫酰氟属挥发性熏蒸剂，消解迅速，揭膜后挥发逸散作用明显，均未检出硫酰氟的残留量，不同剂量熏蒸处理时，残留量差异不明显。关键词硫酰氟熏蒸残留硫酰氟作为熏

2、蒸剂在储粮害虫的防治上具有效１．５．１．１施药方法密闭熏蒸，施药次数１次。果好、沸点低（－５５．２℃）、扩散渗透性强、杀虫３剂１．５．１．２施药剂量消解动态按６０ｇａ．ｉ．／ｍ广谱、杀虫速度快、散气时间短、对发芽率没有影量施药；最终残留设两个施药剂量：低剂量按４０响、毒性中等、不燃、不爆、不腐蚀、没有残渣、ｇａ．ｉ．／ｍ３剂量，高剂量按６０ｇａ．ｉ．／ｍ３剂量施药。使用温度范围广等优点。为确保在粮食储藏行业的施药时间：密闭熏蒸７２ｈ，各设１次施药，每个处安全使用，评价小麦储藏期经硫酰氟熏蒸处理后，理重复３次。在麦粒

3、表面吸附的硫酰氟消解趋势和残留水平，经１．５．２消解动态试验施药剂量按６０ｇａ．ｉ．／ｍ３，农业部农药所审批，２０１２年杭州市粮食收储有限密闭熏蒸７２ｈ，每个处理重复３次，另设空白对公司良渚分公司与浙江大学农药与环境毒理研究所照，揭膜后２ｈ、１ｄ、２ｄ、３ｄ、４ｄ、５ｄ、７ｄ、实验室合作开展了９９．８％硫酰氟气体制剂在小麦１４ｄ、２１ｄ采样。储藏期的消解动态及最终残留水平的试验。小麦样本的采集：每单元用粮食专用取样器按上下内外多点取小麦不少于１ｋｇ，装入样本容器１材料及方法中，密封包扎妥当。１．１试验时间１．５．３

4、最终残留试验设两个施药剂量：低剂量和高剂量。低剂量按４０ｇａ．ｉ．／ｍ３剂量，高剂量按２０１２年９月２５日～２０１２年１２月２６日。３剂量施药。各设１次施药，每个处理１．２试验地点６０ｇａ．ｉ．／ｍ设３次重复，另设空白对照，揭膜散气后第１４ｄ、杭州市粮食收储有限公司良渚分公司。２０ｄ、６０ｄ采样。１．３试验药剂小麦样本的采集：每单元用粮食专用取样器按９９．８％硫酰氟气体制剂。上下内外多点取小麦不少于１ｋｇ，装入样本容器１．４试验作物中，密封包扎妥当。小麦。１．５．４实验室样品制备与保存样本在采集后２ｈ１．５试验方法

5、内运回实验室，其中一半小麦样品与干冰混合粉碎１．５．１按农药残留试验准则方法原理和要求设计后，将面粉样品置于密闭容器，并立即放置于试验，制作密闭单元体积为２ｍ３，每个处理设３－２０℃～－１８℃温度下储存供测。个重复，在仓库中按序排列。另设对照小组。根据２检测方法该药剂药效试验报告：９９．８％硫酰氟气体制剂防治小麦储粮害虫使用制剂量为４０ｇａ．ｉ．／ｍ３。方法原理简述：样品中硫酰氟残留在稀硫酸和＊通讯地址：杭州市余杭区农副产品物流中心储运路８号·５０·粮食储藏２０１３（６）氯化铵溶液中，５０℃水浴浸泡提取处理０．５ｈ

6、后，麦麦粒和面粉样品中添加３档浓度的硫酰氟标准溶用气相色谱仪ＥＣＤ检测器顶空进样法检测。液，每档重复５次，用上述分析方法测定回收率，结果见表２和表３。２．１仪器设备表２小麦麦粒中硫酰氟的添加回收率气象色谱仪，岛津ＧＣ－２０１０ＥＣＤ检测器；添加浓度回收率（％）ＲＳＤ顶空进样装置，ＤＫ－３００１Ａ；水浴锅、容量瓶、（ｍｇ／ｋｇ）１２３４５平均值（％）电子天平、精密移液枪以及其它实验室常用仪器设０．０３９７．４１０８．７１０６．１９０．４９９．８１００．５７．３备等。０．０６８３．３１０２．７８５．９１００．８１０６．

7、５９５．８１０．５０．３１０５．６１０５．６１１６．５１１５．７１１５．６１１１．８５．７２．２试剂表３小麦面粉中硫酰氟的添加回收率硫酰氟标准品：纯度≥９９．０％（钢瓶装），杭州生产；稀硫酸、氯化铵等试剂均为分析纯。添加浓度回收率（％）ＲＳＤ（ｍｇ／ｋｇ）１２３４５平均值（％）２．３分析步骤０．０３９１．６９９．８１０９．３８９．５９４．５９６．９７．９０．０６９９．５９７．２１０４．７８８．４１０２．５９８．５６．３２．３．１提取与净化称取小麦麦粒及面粉样品０．３１０３．５１１２．６１０９．４１１１．５１０４．８

8、１０８．４４．０２０ｇ分别置于２５０ｍＬ顶空瓶中，加入１００ｍＬ０．０５ｍｏｌ／Ｌ稀硫酸溶液和１ｇ氯化铵，于５０℃水硫酰氟在小麦麦粒和面粉中的添加回收率试验浴锅中水浴浸泡提取３０ｍｉｎ待测。结果表明，在添加浓度为０．０３ｍｇ／Ｌ～０．３ｍｇ／Ｌ时，硫酰氟添加回收率均在８０％～１２０％之间，符２．３．２分析测定合残留试验准则的要求。２．３．２．１仪器条件色谱柱