安捷伦气相色谱基础培训分析.ppt

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1、安捷伦气相色谱基础培训17七月2021第一部分GC基础知识17七月20211.1概述色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相做相对移动时，使被测物质在两相之间进行多次分配，这样原来的微小差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。17七月2021理解色谱法(GasChromatography)主要有2点：一是要有两相，二是要有差异。两相：固定相和流动相具体到气相色谱：固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气体或者称为载气(carriergas)。差异就是指分配系数的差异。17

2、七月2021色谱过程示意图待分离组分，　和载气ABCD17七月2021分离的过程示意图17七月2021样品流动相固定相1.2气相色谱法的定义和分类定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC)（吸附原理）、气液色谱(GLC)（分配原理）气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。吸附-脱附气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机

3、化合物作为固定液。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。溶解-挥发17七月20211.3气相色谱法的特点“三高”“一快”“一广”1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分离。3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析。4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。分析的有机物，约

4、占全部有机物(约300万种)的20%。6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。17七月2021从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体，并用记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线上表现为峰状，叫色谱峰。色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱图。1.4色谱图及有关术语17七月2021如图所示为一色谱流出曲线：1）基线：在实验条件下，色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为

5、基线。基线在稳定的条件下应是一条水平的直线。它的平直与否可反应出实验条件的稳定情况。2）峰高（h）和峰面积：色谱峰顶点与基线的距离叫峰高。色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。17七月20213）保留值a.死时间(tM)：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速相近。据tM可求出流动相平均流速b.保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。c.调整保留时间tr’：某组份的保留时间扣除死时间后

6、的保留时间，它是组份在固定相中的滞留时间。即tr’=tr－tM4）色谱峰底宽W：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离。5）半峰高宽度W½：色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽度。17七月20211.5气相色谱构成示意图17七月20211.6气相色谱基本流路图500次更换进样垫100次更换一般为1:10吸咐不被气化的物质N2尾吹17七月2021第二部分载气17七月2021典型的气相色谱色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器气源17七月2021气源与载气种类对载气的要求如下：1、惰性（不与样品或固定相

7、反应）2、气体扩散小，以提高柱效率3、容易得到并易纯化4、价格便宜5、满足检测器要求常用载气：N2H2HeArTCD用氢气、氦气比较好，灵敏度高，FID用氮气辅助气：氧气或空气17七月20211、气体不纯的不良影响2、气体的净化方法3、常用的净化物质的使用与老化1)样品失真或消失2)柱失效3)对固定液保留特性的影响4)对检测器的影响气体的净化17七月2021气流调节阀通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使载气流量发生变化。为

8、了在气体阻力发生变化时，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来自动控制载气的稳定流速。17七月2021第三