物质分离提纯----结晶.ppt

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1、物质的分离与提纯－结晶法晶体的洗涤[案例分析1]《实验化学》P93“阿司匹林的制备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时，用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。[案例分析2]《实验化学》P89“硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。滤液淋洗——减少沉淀的溶解冷水洗涤——减少沉淀的溶

2、解酒精洗涤——减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀。晶体的过滤倾析法：注入洗涤液，充分搅拌后使沉淀沉降，再将清液倒出，如此重复数次至洗净。常压过滤：将洗涤剂用玻璃棒引流，至刚好沉没沉淀，自然流干，重复数次至洗净。减压过滤：关小水龙头，往布氏漏斗中加入洗涤剂至刚好浸没沉淀，待缓慢流干，重复数次至洗净。NaCl晶体结晶的方法－－蒸发结晶与冷却结晶NH4ClO4晶体蒸发结晶冷却结晶10℃20℃30℃40℃50℃80℃100℃FeCl3·6H2O74.481.991.8106.8315.1535.7NaHCO3

3、8.1g9.6g11.1g12.7g练1.从溶液中析出下列晶体，分别采用什么方法？FeCl3·6H2ONaHCO3已知物质在水中的溶解度如下：假如：NaHCO3水溶液约在50℃开始失去二氧化碳，在100℃全部变为碳酸钠。（1）描述从溶液中获取FeCl3·6H2O的操作为。加少量盐酸，蒸发浓缩、冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥。结晶的方法－－蒸发结晶与冷却结晶10℃20℃30℃40℃50℃80℃100℃FeCl3·6H2O74.481.991.8106.8315.1535.7NaHCO38.1g9.6g1

4、1.1g12.7g练1.从溶液中析出下列晶体，分别采用什么方法？FeCl3·6H2ONaHCO3已知物质在水中的溶解度如下：已知：NaHCO3水溶液约在50℃开始失去二氧化碳，在100℃全部变为碳酸钠。（2）从溶液中分离出NaHCO3晶体的操作为。减压蒸发、抽滤、洗涤干燥。应用实例：结晶的方法－－蒸发结晶与冷却结晶结晶的方法KNO3溶解度随乙醇体积分数的关系如下图：－－改变溶剂的性质（1）醇析法（加有机溶剂法）（2）加冰水法（3）盐析法如：阿司匹林的制备如：肥皂的制备、蛋白质的分离与提纯（4）调节

5、pH值法如：氨基酸的分离与提纯高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取结晶的方法－－生成溶解度小的物质饱和NH4HCO3溶液与饱和NaCl溶液混合NH4HCO3+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl或NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl应用实例：摩尔盐的制备FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O例1.某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见下

6、图）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）、干燥。结晶法的应用蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤结晶法的应用变式.某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.40。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）、干燥。蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤分离粗产品NaCl时承接滤液的烧杯中应加入少量蒸馏水，目的是。2.以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，设计方案从氯化铵与硫酸钠的混合溶液分离出氯化铵与硫酸钠？反

7、馈练习再见！1.一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）[Cu(NH3)4]SO4·H2O]，制备路线为：②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如右：相关信息如下：①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++SO42－+H2O[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3反馈练习阿司匹林的制备肥皂的制备氨基酸的分离与提纯