【化学工程与工艺专业】【毕业设计+开题报告+文献综述】磷酸锌钴微孔晶体的合成与结构研究

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1、（20届）毕业设计磷酸锌钴微孔晶体的合成与结构研究摘要：在水热体系中，首次合成出具有三维孔道结构的磷酸锌钴化合物[NH(CH2)2NH2(CH2)2NH3]2+[Zn(5-x)Cox(PO4)4]2-(x≈0.96)，并解析出其单晶结构。此化合物具有10员环孔道，这在磷酸锌钴晶体中很少见。另外，有机胺在化合物中不仅起到结构导向剂的作用，它还和金属原子发生配位。关键词：磷酸锌钴；水热合成；三维结构Abstract:anewzinc-cobaltphosphate,[NH(CH2)2NH2(CH2)2NH3

2、]2+[Zn(5-x)Cox(PO4)4]2-(x≈0.96),inwhichthestructure-directingorganicamineactsasaligand,hasbeensynthesizedhydrothermally.ItconsistsofanetworkofMO4,PO4andMO3N(M=Zn,Co)moieties,leadingtoformationofthree-dimensionalstructurewitha10-memberedchannelalongbaxis.

3、Keywords：zinc-cobaltphosphate;hydrothermalsynthesis;three-dimensionalstructure目录摘要IAbstractII1绪论11.1引言11.2无机微孔材料的分类11.3沸石分子筛21.4磷酸盐微孔材料31.4.1磷酸铝微孔化合物31.4.2第三主族金属磷酸盐微孔化合物31.4.3过渡金属磷酸盐微孔化合物42实验方法62.1原料和试剂62.2三维磷酸锌钴单晶的合成62.3表征和分析方法63结果与讨论73.1磷酸锌钴单晶结构解析73.1.

4、1晶体学数据73.1.2结构描述83.2磷酸锌钴晶体的表征123.2.1组成分析123.2.2红外光谱研究123.2.3热失重研究124结论14致谢15参考文献161绪论1.1引言磷酸盐类微孔材料由于其丰富的结构化学及在催化、吸附、离子交换、分子识别、磁学等方面具有潜在的应用价值而备受瞩目。许多金属元素如Ga、In、Mo、V、Ti、Fe、Co、Ni、Zn等微孔磷酸盐化合物相继被合成出来，微孔骨架组成元素已超过30种，其新颖的化学组成、结构以及独特的物理化学性能受到人们的广泛关注。在众多的磷酸盐微孔化合物

5、中，磷酸锌化合物是拓扑结构最为丰富的一种。迄今为止，合成的磷酸锌化合物已有210多种，除了极少数具有与已知分子筛相同的拓扑结构外，大多数都产生了新的拓扑结构。近年来，人们开始将另一种过渡金属元素掺入磷酸锌结构中，希望得到具有开放骨架结构的混合磷酸盐晶体。在这些化合物中，具有磁性的磷酸锌钴盐引起了大家特别大的兴趣。值得注意的是，虽然已经有大量的磷酸锌化合物被合成出来，但是磷酸锌钴晶体却不多。在本课题中，我们将选择合适的有机胺作为结构导向剂，利用水热法合成具有三维孔道结构的磷酸锌钴晶体，利用X射线单晶衍射解

6、析其空间结构，并使用XRD、IR和TGA等手段对化合物进行全面表征。1.2无机微孔材料的分类多孔无机固体材料[1]可以是晶体或是无定形，由于其内部孔腔尺寸分布范围宽和拓扑学结构的丰富多样性，它们被广泛地应用在吸附、非均相催化、各类载体和离子交换等领域。按照国际纯粹和应用化学协会（IUPAC）的定义，多孔材料可以按它们的孔径分为三类[2]：小于2nm为微孔（micropore）；2至50nm为介孔（mesopore）；大于50nm为大孔（macropore），有时也将小于0.75nm的微孔称为超微孔。其中

7、结构性能最为独特的是无机微孔晶体材料，它可分为硅铝酸盐（沸石分子筛）、磷酸盐和其它一些层柱状化合物（如图1-1）。4图1-1分子筛家族1.3沸石分子筛沸石是最广为人知的微孔材料家族。沸石具有三维空旷骨架结构，其骨架是由硅氧四面体SiO4和铝氧四面体AlO4所组成，统称为TO4四面体（基本结构单元）[3]。所有TO4四面体通过共享氧原子连接成多员环或笼，被称为次级结构单元（SBU）。这些次级结构单元组成沸石的三维结构。骨架中由环组成的孔道是沸石最主要的结构特征，而笼可以被看成是更大的建筑块。通过这些SBU

8、不同的连接可以产生许多甚至无限的结构类型。例如，从β笼（方钠石笼）出发，可以产生方钠石（SOD）（一个β笼直接连接到另外一个β笼），A型沸石（LTA）（二个β笼通过双4员环相连），八面沸石（FAU）（二个β笼通过双6员环相连）和六方结构的八面沸石（EMT）（另一种二个β笼通过双6员环的连接方式）。在A型沸石中，β笼围成一个直径为11.4Å的大笼，其最大窗口只有8员环（直径约4.1Å），而在八面沸石（FAU）中，β笼围成一个直径为11.8Å的