【化学工程与工艺专业】【毕业设计+开题报告+文献综述】新型长链聚醚链段硅烷偶联剂的合成及表征

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时间:2017-08-09

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1、(20届)毕业设计新型长链聚醚链段硅烷偶联剂的合成及表征摘要:本文合成了一种末端带有甲基丙烯酰氧基并具有聚醚柔性链段的长链硅烷偶联剂。具体步骤先将烯丙基聚醚(APP)与三乙氧基硅烷通过硅氢加成反应得到端羟基聚烷氧基硅烷(HPPTES),然后将HPPTES与甲基丙烯酰氯进行酯化反应得到最终产物。采用红外光谱(IR)证明了最终反应产物的结构。研究结果表明硅氢加成反应中催化剂最佳用量10ppm,反应最佳温度为70℃,反应时间为2h;酯化反应中MAC与HPPTES的最佳摩尔比为1.6:1;反应最佳温度为0~5℃;反应时间4h。关键词:长链硅烷偶联剂;烯丙基聚醚;三乙氧基硅烷;硅氢加成反应;

2、酯化反应Abstract:Inthispaper,anewtypeoflongchainsilanecouplingagentwithamethacryloxypropylterminalgroupandlongpolyetherchainwassynthesizedbytwosteps.Inthefirststep,allypropylpolyetherwasreactedwithtirethoxysilanetoformthehydroxypolyetherpropyltriethoxysilaneinthepresenceofcholoroplaticnicacidascat

3、alyst.Theninthesecondstep,the(hydroxypolyetherpropyl)triethoxysilanewasfurtherreactedwithmethacrylatechloride(MAC)intetramethyleneoxidetoobtainthefinalproduct,usingtriethylamineasHClobsorber.ThelastsilanecouplingagentproductwascharacterizedbyFT-IR.Thehydrosilylationreactionconditionswereobtain

4、edasfollows:catalystcontentwas10ppm,reactiontemperaturewas70℃,ractiontimewas2h.AlsotheesterificationreactionconditionswereinvestigatedthatmoleratioofMACtoHPPTESwas1.6:1,theoptimalreactiontemperaturewas0~5℃,ractiontimewas4h.Keywords:longchainsilanecouplingagent;methacrylatepolyetherpropyl;triet

5、hoxysilane;hydrosilylationreaction;esterificationreaction目录1绪论11.1前言11.2纳米SiO2偶联剂表面覆盖改性11.3硅烷偶联剂的合成方法41.4小结62实验部分72.1原料及试剂72.2实验装置72.2.1硅氢加成反应用铂催化剂的制备72.2.2硅氢加成反应72.2.3酯化反应82.3实验结果与表征82.3.1红外光谱分析(IR)82.3.2双键值的测定82.3.3羟值的测定93结果与分析103.1红外光谱分析103.2硅氢加成反应113.3酯化反应133.3.1端羟基聚烷氧基硅烷分子量对硅氢加成反应转化率的影响13

6、3.3.2反应温度对酯化反应转化率的影响133.3.3反应原料摩尔比对酯化反应转化率的影响143.3.4反应时间比对酯化反应转化率的影响144结论154.1全文总结154.2不足与展望15致谢16参考文献171绪论1.1前言纳米粒子,又称超细微粒子(ultrafinepowders,简称UFP),统指1-100nm的细微颗粒(结晶的或非结晶的)。纳米粒子既不同于微观原子、分子团簇,又不同于宏观体相材料,是一种介于宏观固体和分子间的亚稳中间态物质。当粒子尺寸进入纳米量级(1-100nm)时,由于纳米粒子的表面原子与体相总原子数之比随粒径尺寸的减少而急剧增大,使其显示出强烈的小尺寸效应

7、或体积效应、表面效应等、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等,从而展现出许多奇特的性质。它断裂强度高、韧性好、耐高温、纳米复合时能提高材料的硬度、弹性模量等,并对热膨胀系数、热导率、抗热震性产生影响。在宇航技术、电子、冶金、化工、生物和医学等方面有广阔的应用前景[1,2]。纳米SiO2具有粒径小(一般小于100nm)、比表面积大(一般大于100m2/g)等特征,从而以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性而在橡胶、涂料、医药、胶粘剂等领域中得到广泛的运用。大量的文献表明,

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