对总氮空白值高的探讨.pdf

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1、城市建设对总氮空白值高的探讨王玉凯国电东北环保产业集团有限公司仙女河污水处理厂摘要：过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮，经总结试验进行测定，只有当氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量小于0.0005%时，影响空白值高的因素有：过硫酸钾和氢氧化钠的纯度及氨含量；试试剂才满足实验要求，可以使用。如果试剂含氮量过高，不符合上剂溶液的配制、存放以及配制试剂时所用水的纯度；测定环境中干述要求，可以通过重结晶提高质量。重结晶后需要重新测定其含扰物质；同时所用器皿、布袋、高压蒸汽灭菌器洁净度等。氮量和吸光值，直到吸光值小于0.030（含氮量小于0.0005%）。关键词：总氮；空白值高；探讨4.2试剂的配制过

2、硫酸钾的溶解一定要控制好温度，加热采用水浴加热法且1前言水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。水中总氮含量是衡量水体质量的重要指标之一，如果总氮空4.3使用无氨水或去离子水白值高，对分析结果产生一定的影响，不能准确评价水体被污染的根据孙怀英的《总氮空白测定的影响因素分析》中实验表明，情况。总氮的检测方法主要采用国家标准《水质总氮的测定碱性去离子水和无氨水的空白吸光值均在新方法规定的0.030范围内，过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012），在实际检测工作满足实验要求。本文重点强调，无氨水和去离子水长期保存会影中，经常出现空白值较高的情况，直接影响检测结果的准确

3、度和精响空白吸光值。同时在用蒸馏法制备无氨水时，弃去前200ml馏出密度。液，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水经总结实验，通过选用分析纯及以上级别氢氧化钠和过硫酸待用，否则重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏钾试剂，同时经测定含氮量符合要求；使用无氨水和或去离子水配水空白值好。制溶液；使用器皿器具清洗干净；实验室环境无交叉污染；严格按4.4实验室环境影响规范控制消解时间、温度等操作等，可以解决总氮空白值高的总氮的分析应避免与其他项目交叉污染。在浓氨水试剂的环问题。境中，空白值明显增加，超过0.030的规定值。同时，实验所有器皿2方法原理和高压蒸汽灭

4、菌器等均应无氨污染。所使用的玻璃器皿可用10%在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢盐酸或稀硫酸（1+35）溶液浸泡，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗离子和氧。数次后立即使用。使用过的布袋、和细麻绳以及高压蒸汽灭菌器K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2应每周清洗。KHSO-4→K++HSO4为掌握实验室环境对空白值影响，对单位两个实验室进行平HSO-2-4→H++SO4行试验。A实验室为废水实验室，B实验室为废气实验室。同时将加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在A实验室中含氮试剂转移至B实验室。每天测定两组数据，相隔4120-124℃的碱性介质条

5、件下，用过硫酸钾作氧化剂不仅可将水样小时。共连续测定6天。试验使用同一批次药剂、器皿、器具，期间中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机B实验室正常开展测试业务,A实验室停止其他测试业务。见表1。氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长空白吸光值220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的编号123456吸光度，从而计算总氮的含量，其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol·0.0200.0180.0210.0210.0240.025cm).A0.0150.0210.0220.0190.0200.0243仪器、试剂设备及

6、实验步骤均值0.0180.0200.0220.0200.0220.0253.1仪器0.0170.0220.0400.0290.0350.045主要包括：①紫外分光光度计；②压力蒸汽消毒器或民用压力B0.0250.0360.0340.0150.0400.040锅，压力为1.1kg/cm2~1.3kg/cm2，相应温度为120℃~124℃；③25ml均值0.0210.0290.0370.0220.0380.043具塞玻璃磨口比色管；由表1可见，由于B实验室药品及其他作业影响，有50%空白3.2试剂值超过0.030规范值，且数据稳定性差。主要包括：⑴无氨水；⑵碱性过硫酸钾溶液：称取40g过

7、硫酸钾5结论（K2S2O8）、15g氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至1000ml；⑶（1+9）盐过硫酸钾和氢氧化钠的质量是否达到实验要求，试剂溶液的酸；⑷硝酸钾标准溶液。①标准储备液：每毫升含100μg硝酸盐配制与存放，配置试剂时所用水的纯度，测定环境中是否有浓氨水氮。②硝酸钾标准使用液：溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。等干扰物质，同时所用器皿、布袋、高压蒸汽灭菌器洁净度等因素，3.3实验步骤都是使空白值偏高的因素，影响总氮测定的准确度和精密度。⑴校准曲线的绘制