原子荧光对岩石、土壤、水系沉积物中硒(Se)的测定.pdf

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1、DOI：10．3969／j．issn．1672—4011．2013．01．053原子荧光对岩石、土壤、水系沉积物中硒(Se)的测定罗英姿(广东省核工业地质局二九二大队中心实验室广东河源517001)摘要：本法采用原子荧光法测定岩石、土壤、水系沉积物中的硒，先碱熔，后提取出熔块用盐酸酸化，再用原子荧光测定。关键词：原子荧光；硒(Se)；澳3定中图分类号：1XⅪ16文献标志码：B文章编号：1672一柏11(2013)0l—0118—0lO前言硒是动物和人体的必需微量元素，在土壤生态环境和食物链中硒与动物的生长发育和人体健康有很大的关系。近年来发现硒

2、有可能是高等植物的必需微量元素，在生态系统中硒由土壤通过粮食、蔬菜和饲料进人人和动物的食物链，硒的迁移富集深受土壤生物地球化学作用的制约，所以硒含量的测定对人和动物都有很深的影响。l实验部分L1仪器与条件原子荧光：xcY—101lA，国土资源部物化探研究所廊坊迪远仪器有限公司。硒空心阴极灯：负高压220一320V，炉温室温～200℃，主电流30一50mA。辅助电流30一50mA，Ar气流量600一800rnL／min。1．2试剂(1)活性炭。(2)氧化镁(Mgo)。分析纯。(3)捕集剂。l：4的MgO和Na2c03固体混合物。(4)甲基橙指示荆

3、。称取1±0．们g甲基橙指示剂粉末，溶于100面热水溶解，移入1000n11容量瓶，再用纯净水稀释至刻度。(5)盐酸(Ha)。分析纯。(6)KB巩。在0．2％的KOH溶液中配制0．7％的KBH4溶液。1．3分析方法准确称取1．0000±o．0005g样品于刚玉坩锅内，与0．15g活性炭(1)混匀，依次覆盖0．39M90(2)，1．2g捕集剂(3)，放人马弗炉内，从低温升至750℃并保持1h，取出冷却后，在F4烧杯中用热水提取熔块，并洗出坩锅，控制体积为20一30ml，在电热板上浓缩煮沸20m洫，冷却后，用去离子水移人25IIll比色管中，并稀释

4、至刻度，摇匀，澄清后备测定用。分取清夜10nll于25IlIl比色管中，加1滴甲基橙指示剂(4)，用HCl(5)调至红色，后补加4rnlHCl，摇匀并沸水浴30min，冷却后用去离子水定溶至刻度，上荧光测定(若含量偏高可取2～5Ⅱ11)。1．4标准曲线在lO％}la的介质中配制标准曲线025102Dng／“。1．5测定配制一定量的KBH4(6)加入溶液瓶中，预热20min后输入必要的参数：样品量1g、稀释体积2IIll、迸样体积25IIll、结果的浓度单位ug／g、测定点重复测量次数1次、标准系列点数及各点的浓度值。先测定空白溶液，然后转入标准

5、系列测量，绘制标准曲线后，再测定两个空白溶液的空白值。随后测定样品，测定完毕，打印出测定结果。2结果与讨论2．1标准曲线线性范围及回归方程褒1浓度(n晷／IIll)025I1020吸光度12．0441．9687．70}lso．23306．83趟嘣O202．2相对标准偏差通过测定国标GBw07281，得到如下数据计算出相对标准偏差。表22．3方法准确度对GBw0728l的加标实验得到下面的回收率。表3元素原液浓度(u∥g)加入量(ug／g)测定值(ug／g)回收率(％)l4．02102Se3。oo24．9999．536．0310l3结论本法方法简

6、单，而且回收率高达99．5—102％，相对偏差较低0．36％，标准曲线的相关系数为0．9999，线性方程y=14．764x+12．040，准确性高，适合岩石、土壤、水系沉积物中硒的测定。[ID：7873]参考文献：[1]GB／15009．93—2003，食品卫生检验方法(理化部分)[s]．[2]彭琨，吴珩．原子荧光法测定食品中的砷和硒[J]．理化检验：化学分册，2000，12(12)：557—558．●母咖。黻卧