分析化学实验报告.doc

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1、.分析化学实验报告（编号：）实验名称：EDTA标准溶液的配制与标定及水总硬度的测定所在班级：学号：姓名：实验时间：实验成绩：..实验六EDTA标准溶液的配制与标定及水硬度的测定一、【实验目的】1、掌握EDTA标准溶的液配制和标定方法；2、熟悉金属指示剂的变色原理以及滴定终点的判断方法。3、了解配位滴定法测定水总硬度的原理和方法。4、掌握水硬度的计算。二、【实验原理】EDTA（乙二胺四乙酸）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的螯合物，因此常用作配位滴定的标准溶液。由于EDTA在水中的溶解

2、度较小，因此配制EDTA标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA－2Na·2H2O)盐配制。EDTA－2Na·2H2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制。标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如Zn，ZnO，CaCO3，Bi，Cu，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常以ZnO为基准物质标定其浓度。滴定时溶液的pH＝10，指示剂为铬黑T，滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程可以用方程式表示为：滴定前：Zn2++HIn2-ZnIn-+H+酒红色终点时：ZnIn-+H2

3、Y2-ZnY2-+H2In-纯蓝色水的总硬度是指水中的的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+,Mg2+以碳酸氢盐形式存在的称为暂时硬度；若以硫酸盐、硝酸盐或氯化物形式存在称为永久硬度。硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的硬度即水中钙、镁总量的测定，这为确定用水质量和进行水处理提供依据。水的总硬度的测定一般采用配位滴定法。在pH=10的氨-氯化铵时，

4、以铬黑T为指示剂[1]，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY﹥KMgY﹥KMg·EBT﹥KCa·EBT，铬黑T先于部分Mg-EBT(酒红色)。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA..夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬度时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH=12～13.使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。已知Ca2+、Mg2+的总量和C

5、a2+的含量，即可算出水中的含量即镁硬。滴定时，Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN，Na2S予以掩蔽[2]。国际上水的硬度有多种表示方法，常以水中Ca2+、Mg2+总量换算为CaO含量的方法表示，单位为mg·L-1和（°）。水的硬度10表示1L水中含10mgCaO。计算水的总硬度公式为：（mg·L-1）（°）式中为水样体积（mL）。三、【实验试剂和仪器】仪器：分析天平，台秤，酸式滴定管，烧杯，锥形瓶，量筒，聚乙烯瓶，酒精灯，pH试纸，洗瓶

6、，碱式滴定管，吸移管，吸耳球，试剂瓶，称量瓶。试剂与材料：EDTA－2Na·2H2O（A.R），ZnO（基准试剂），盐酸，铬黑T指示剂：铬黑T0.1g与NaCl10g研细混匀；氨－氯化铵缓冲溶液(pH＝10)：取20gNH4Cl溶于少量水中，加入100mL浓氨水，加水稀释至1000mL；氨试液：取浓氨水400mL，加水稀释至1000mL；0.025%甲基红的乙醇液：取甲基红0.025g，加无水乙醇100mL。0.020mol·L-1EDTA标准溶液；铬黑T指示剂5g·L-1，称取0.5g铬黑T，

7、加20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10），溶解20gNH4Cl于少量水中，加入100mL浓氨水，用水稀释至1L；四、【实验步骤】1、0.05mol·L-1EDTA溶液的配制取EDTA－2Na·2H2O5.7g，加100mL蒸馏水，温热使固体快速溶解，用蒸馏水稀释至300mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，备用。2、0.05mol·L-1EDTA溶液的标定..2.1、精密称取已在800℃灼烧至恒重的基准ZnO1.0~1.3g，加稀HC（1:1）20mL使之溶解，转入250

8、.00ml的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。2.2、取上述溶液25.00ml与锥形瓶中，加蒸馏水25mL，甲基红指示剂的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸馏水25mL，氨－氯化铵缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂适量，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行滴定三次。实验数据记录在下表中。3、水总硬度的测定3.1、0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制：准确移取上述已标定好的EDTA溶液50.00ml于250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。3.2、准确取自来水样