第一组 乙酰苯胺的制备.ppt

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1、乙酰苯胺的制备小组成员：步阳曹伟常锋陈吴斌陈希同崔兵端秋晨戴星宇2021/9/92021/9/92.进一步熟悉固体物质提纯方法——重结晶的操作技术.1.掌握苯胺乙酰化合成及反应原理一、实验目的2021/9/9二、实验原理芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其它反应，最后水解去乙酰基。2021/9/9NH2+CH3COXNHCOCH3HX+反应式：X：—Cl、—OCOCH3、—OH酰化试剂特点：项目试剂冰醋酸醋酸酐乙酰氯反应活性价格来源较慢较快激烈便

2、宜便宜较贵易得受限易得综上考虑：本实验使用冰醋酸2021/9/9提高产率的措施：1.使用新蒸馏的苯胺2.加入适量锌粉3.增加反应物(乙酸过量)浓度4.减少生成物(水)的浓度5.控制温度计读数在105℃2021/9/9三、实验装置图2021/9/92021/9/9苯胺、冰醋酸、锌粉反应液乙酰苯胺105℃蒸馏，除去水和过量醋酸冷却，抽滤趁热倒入水中洗涤重结晶，抽滤四、实验流程图2021/9/9五、实验步骤1、在50mL圆底烧瓶中，加入5mL新蒸馏的苯胺、7.5mL冰醋酸及少许锌粉（0.1g），依装置图组装仪器。须

3、干燥！久置的苯胺由于易被氧化而呈现黄色，会影响产品的品质，所以在使用前应该蒸馏。锌粉的作用使防止苯胺被氧化。同时起着沸石的作用，故本实验不需另加沸石。2021/9/92、小火加热至微沸，保持回流30min后升温，控制温度计读数在105℃左右加热15min，将反应生成的水和部分乙酸蒸出，当温度下降时表示反应已经完成，停止加热。在液面上方可观察到白色雾状蒸气。3、趁热将反应混合物倒入盛有100mL冷水的烧杯中，充分搅拌冷却，使乙酰苯胺结晶呈细颗粒析出，抽滤，用5～10mL冷水洗涤，得到粗产品。乙酰苯胺冷即固化，凝

4、固在烧瓶内很难倒出。2021/9/94、将粗产品移入盛有150mL热水的烧杯中，加热煮沸，使之完全溶解。稍冷后加入少量活性碳，再次加热煮沸5min，进行热过滤。5、滤液冷却至室温，得到白色片状晶体。抽滤，洗涤，将产品转移至一个预先称重的洁净的表面皿中，晾干或在100℃以下烘干，称重，计算产率。2021/9/9六、产物纯化过程与原理H2OC6H5NH3+.CH3COO-CH3COONHC6H5CH3COOHC6H5NH2混合物抽滤CH3CONHC6H5CH3CONHC6H5C6H5NH2滤渣滤液（乙酸、苯胺及其

5、盐）重结晶2021/9/9七、问题与讨论1.反应时为什么要控制分馏柱上端温度在105℃左右？2.本实验提高产率的措施有哪些?3.锌粉的作用是什么？4.在重结晶操作中的溶解粗产物时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因，应如何处理？名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚苯胺93.13液体1.58601.02—61843.618乙酰苯胺135.17固体1.214305冰醋酸60.05液体1.049l3.580212021/9/9八、主要试剂及产品的物理常数（文献值）谢谢观看2021/9/9