硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定.doc

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1、实验10-1硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3，CaO和MgO含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质分析的方法。2.掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。二、实验原理水泥主要由硅酸盐组成。按我国规定，分成硅酸盐水泥（熟料水泥），普通硅酸盐水泥（普通水泥），矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥），火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿

2、渣水泥，可采用酸分解法。不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。本实验采用的硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。SiO2的测定可分成容量法和重量法。重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法。将试样与7~8倍固体NH4Cl4混匀后，再加HCl溶液分解试样HNO3氧化Fe2+为Fe3+。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧恒重。本法测定结果较标准法约偏高0.2%。若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理

3、后，测定结果与标准法结果比较，误差小于0.1%。生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。如果不测定SiO2，则试样经HCl溶液分解HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe(OH)3，Al(OH)3与Ca2+，Mg2+分离。以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。Fe，Al含量高时，对Ca2+，Mg2+测定有干扰。用尿素分离Fe，Al后，Ca2+，Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂，用EDTA络合滴定法测定。若试样中含Ti时，则CuSO4回滴法所测得的实际上是Al，Ti

4、含量。若要测定TiO2的含量可加入苦杏仁酸解蔽剂，TiY可成为Ti4+，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。如Ti含量较低时可用比色法测定。三、主要试剂和仪器1.EDTA溶液0.02mol·L-1在台秤上称取4gEDTA，加100mL水溶解后，转移至塑料瓶中，稀释至500mL，摇匀。待标定。2.铜标准溶液0.02mol·L-1准确称取0.3g纯铜，加入3mL6mol·L-1HCl溶液，滴加2~3mLH2O2，盖上表面皿，微沸溶解，继续加热赶去H2O2（小泡冒完为止）。冷却后转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.指示剂

5、溴甲酚绿1g·L-120%乙醇溶液；磺基水杨酸钠100g·L-1；PAN3g·L-1乙醇溶液；铬黑T1g·L-1称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中；GBHA0.4g·L-1乙醇溶液。4.缓冲溶液氯乙酸-醋酸铵缓冲液（pH=2）850mL0.1mol·L-1氯乙酸与85mL0.1mol·L-1NH4Ac混匀；氯乙酸-醋酸钠缓冲液（pH=3.5）250mL2mol·L-1氯乙酸与500mL1mol·L-1NaAc混匀；NaOH强碱缓冲液（pH=12.6）10gNaOH与10gNa2B4O7·10H2O（硼砂）溶于适

6、量水后，稀释至1L；氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）67gNH4Cl溶于适量水后，加入520mL浓氨水，稀释至1L。5.其他试剂NH4Cl（固体）；氨水（1+1）；NaOH溶液200g·L-1；HCl溶液浓，6mol·L-1，2mol·L-1；尿素500g·L-1水溶液；HNO3浓；NH4F200g·L-1；AgNO30.1mol·L-1；NH4NO310g·L-1。。6.马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳。四、实验步骤1.EDTA溶液的标定用移液管准确移取10mL铜标准溶液，加入5mLpH=3.5的缓冲溶液和35mL水，加热至

7、80℃后，加入4滴PAN指示剂，趁热用EDTA滴定至由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA溶液的体积。平行3次。计算EDTA浓度。2.SiO2的测定准确称取0.4g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl溶液至试样全部润湿（一般约需2mL），并滴加2~3滴浓HNO3，搅匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10min，加热水约40mL，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-反应为止（用AgNO3检验）弃去滤液。将沉淀连同滤纸放入已恒重

8、的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于950℃灼烧30min取下，置于干燥器中冷却至室温，称量。再灼烧、称量，直至恒重。计算试样中SiO2的质量分数。3.Fe2O3，Al2O3，CaO，MgO的测定（1）溶样　　准确称取约2g水泥试样于250mL烧