分析化学(5).ppt

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1、无机及分析化学--------分析化学部分主讲教师:陈华萍(教授/博士)2011―2―28教学安排：共28学时，讲授24学时教材：《无机及分析化学》王仁国主编参考书:《定量分析》北京农业大学出版社(第三版)《定量分析》其它高等农业院校编本学期讲授内容第五章化学分析概述第七章酸碱滴定法第十一章配位滴定法第十三章氧化还原滴定法第十五章吸光光度法第五章化学分析概述5.1分析化学概述分析化学研究物质的分离、鉴定和测定的原理及方法。一、分析化学的任务和作用1.生产的“眼睛”2.衡量一个国家科技水平的重要指标之一.3.以实验为基础的科学.二、分析方法的分类1.按分析目的分类结

2、构分析：研究物质的分子结构和晶体结构.定性分析：鉴定试样所含的成分(元素、官能团、离子、化合物).定量分析：测定试样中各成分的相对含量.2.按研究对象分为无机分析(元素、化合物、原子团)有机分析(元素、官能团、结构分析)3.按试样用量及操作方法分(表5-1)常量分析半微量和微量分析超微量分析4.按被测组分含量分常量(>1%)组分微量(0.01%-1%)组分痕量(<0.01%)组分的分析根据被测物质的物理或物理化学性质(如密度、沸点、熔点、折光率、旋光度、颜色等)与组分的关系的测定方法。以物质的化学反应为基础的分析方法。5.按分析方法原理分化学分析：仪器分析：化学分

3、析的主要方法有：重量分析和滴定分析1.重量分析：根据反应产物(沉淀)的重量来确定被测组分在试样中的含量。此法准确度高但操作繁琐、费时。例：测定试样中SO42-含量，Ba2+(过量)+SO42-BaSO4↓将沉淀过滤、洗涤、灼烧、称量、计算SO42-含量。2.滴定分析将已知准确浓度的溶液(标准溶液)滴定到一定量的被测溶液中，至反应恰好完全为止。根据标准溶液用量确定被测物的含量。又称为容量分析。滴定反应类型：(1)酸碱滴定法以质子传递反应为基础的滴定分析法.例:H++OH-H2ONaOH+HCl=NaCl+H2O配位滴定法以配位反应为基础的滴定分析法.例:用EDTA标

4、准溶液测定金属离子含量Mn++Y4-MYn-4金属离子EDTA沉淀滴定法以沉淀反应为基础的滴定分析法.例:用AgNO3标准溶液测定Cl-含量Ag++Cl-AgCl↓氧化还原滴定法以氧化还原反应为基础的滴定分析法例：用K2Cr2O7标准溶液测定Fe2+的含量Cr2O72-+6Fe2++14H+2Cr3++6Fe3++7H2O化学分析法的特点:适合常量物质的测定;历史悠久,应用广泛,仪器设备简单,操作简便;准确度较高,相对误差≤0.1%.仪器分析法的特点:适合微量物质的测定;仪器设备昂贵;快速准确,光度分析中相对误差≤2-5%.三、定量分析的一般步骤定量分析的一般步骤

5、：采样、试样的分解和制备、干扰物质的分离、测定、数据处理等过程。1.采样必须保证所取试样具有代表性与均匀性，即分析试样的组成能代表整批物料的平均组成。采样大致可分为三步收集原始粗样。将粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需要的数量。制成符合分析用的样品。根据给定的准确度，采取随机的和有次序的取样，使取样的费用尽可能低。将几个取样单元（如车、船、袋或瓶等容器）的试样混合。再分成若干份，每份分析一次。采样的基本原则使大批试样（总体）中的所有组成部分都有同等的被采集的几率。根据分析对象是气体、液体或固体，采用不同的取样方法：对于大气样品，可用直接法和浓缩法。对于江河

6、、湖泊、海域、地下水等，可以取表层水、深层水等进行测定。对于较均匀的固体或液体，如是装在数量大的小容器中（如桶、袋、瓶）等，应按有关标准规定随机抽取部分容器的样品混匀。取样操作对贮于大容器（糟、贮、柜）内的物料，应在上、中、下等不同部位取部分试样混匀。组成很不均匀的物料（如煤炭、矿石和土壤等）应先堆成锥形，在底部对称点向顶点画线，再在底部按均匀的间隔取样。若在传送带上，应在不同的横截面取若干份样品。如是车船装的，应在不同车船中随机取样。克服运输过程中的偏析作用。所取份数越多，样品更具有代表性，但处理样品时，费时、费力、费资金，因此，采样数量按统计学处理。平均试样采

7、取量与试样的均匀度、粒度、易破碎程度有关。可按切乔特采样公式mQ≥kd2（采得原始试样的最低质量）。其中k－缩分常数，0.05-1kg.mm-2d－试样的最大粒度mm,mQ－试样的质量kg。取样点的数目：N：被测物的数量，如包、件、箱、桶S：取样点的数目2、试样分解和试液的制备试液的制备液体和气体可直接进入分离和测量步骤。对于固体试样，须经过风干、粉碎、过筛(100~200目)混匀，缩分为100~500g，分装于两个广口瓶中，一瓶作为正样供分析用，另一瓶作副样以便复查。瓶上应贴好标签，注明试样名称、来源、采样日期等。四分法缩分样品：土壤、化肥缩分至约500克；植物

8、种子约10