实验室无水氯化钙的制备及含量测定.doc

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1、实验室无水氯化钙的制备及含量测定2010-9-10点击次数：[1300]一、实验目的1.掌握利用复分解反应制备无机化合物的方法。2.掌握静置澄清、过滤、洗涤、蒸发等操作技能。3.进一步巩固氧化还原滴定的理论及滴定分析操作技能。二、实验原理1.置备原理：将石灰石粉和盐酸进行复分解反应，再经除杂、浓缩、干燥脱水后为成品，主要化学反应方程式如下：CaCO3+2HCl+H2O══CaCl2·2H2O+CO2↑CaCl2·2H2O══CaCl2+2H2O2、测定原理：在氨水溶液中，加入草酸铵使钙离子沉淀为草酸钙，过滤并洗涤后，加硫酸使溶解，然

2、后用标准高锰酸钾溶液滴定。主要化学反应方程式如下：Ca2++C2O42-══CaC2O4↓CaC2O4+H2SO4══CaSO4+H2C2O45H2C2O4+3H2SO4+2KMnO4══K2SO4+2MnSO4+8H2O三、仪器药品仪器：恒温水浴锅 循环水真空泵 烧杯（250mL） 布氏漏斗 蒸发皿 量筒（100mL） 恒温干燥箱 干燥器 台天平 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 酸式滴定管药品：工业大理石粉 盐酸 甲基红 0.1%乙醇溶液 4%草酸铵 6mol/LNH3水 0.1%草酸铵洗

3、液 3mol/L硫酸 0.02mol/LKMnO4标准溶液四、实验步骤1．制二水氯化钙：将浓盐酸(3l％)和石灰石粉按2．2∶l慢慢投入500ml烧杯中，在搅拌下发生反应，生成酸性氯化钙溶液，再加入石灰乳中和，使溶液pH值为8．5—9．0，搅拌片刻，这时氢氧化铁、氢氧化镁沉淀析出，静置澄清，过滤，滤液送入蒸发器内，蒸发至172-174℃，立即放料于搪瓷盘中，将盘放入干燥室，控制温度为220-240℃干燥，脱水即为二水氯化钙。2．制无水氯化钙：将二水氯化钙放入恒温干燥箱热至260-300℃,干燥脱水2小时，即变为白色多孔的无水氯化钙，

4、存放于干燥器中备用。3.产品产率的计算根据反应物之间的化学计量的关系和实验中有关反应物的实际用量，确定产品产率的计算基准，然后计算出理论产量m理论及产品产率。4.钙含量测定   准确称取2克无水氯化钙样品，溶解定容至250ml，用移液管准确吸取25毫升溶液，置于250毫升锥形瓶锥形瓶中，加水稀释到100毫升，加2毫升盐酸和2滴甲基红指示剂，缓缓加入10毫升4％草酸铵溶液，若有沉淀生成，则滴加盐酸将沉淀溶解(避免加入大量的盐酸)，加热至70-80℃，在不断搅拌下，逐滴加入6mol/L氨水直至溶液转呈黄色，再加25毫升4％的草酸铵溶液，

5、在水浴上保温30分钟(或放置过夜)，冷却至室温，过滤，用冷的草酸铵洗液涤洗锥形瓶及沉淀3—4次，再用微热的水洗涤2-3次，检验滤液至不含草酸根离子为止(加氯化钙溶液及氨水、应无混浊)。用针尖状玻璃棒将漏斗上的滤纸中心刺成一小孔，用少量热水将沉淀通过小孔冲洗入原锥形瓶中，用50毫升3mol/L硫酸分次充分洗涤滤纸，洗液也收集于同一锥形瓶中，用水稀释此溶液至100毫升，待沉淀溶解后，加热至70一80℃，用0.02mol/LKMnO4标准溶液滴定，直至出现的粉红色在30秒内不消失为止（终点前，温度应保持在70℃以上)。计算钙盐(以CaCl

6、%计)百分含量：五、注意事项1.石灰石粉应在搅拌下慢慢投入500ml烧杯中，防止反应过于激烈而使物料冲出烧杯。2．测定中加热至70-80℃，是为了加快反应速度，温度不能超过85℃，否则，草酸会分解。六、问题与思考1．无水氯化钙有何应用？2．为何一般不银量法测定氯离子的方法来测定无水氯化钙的含量？七、性状、用途与标准1、性状分子式CaCI，物质的相对分子质量110·98。白色颗粒状或粉末状、块状。易溶于水而放出大量热，其水合物有l，2，4，6水合物，也能溶于乙醇、丙酮等。它具有强烈的吸湿性，在空气中极易潮解，应密闭贮存。2、用途用作干

7、燥剂、致冷剂、航空和汽车内燃机的抗冻剂，混凝土防冻剂，织物的防火剂、食品防腐剂等，也用于钙盐和试剂的制造。主要原料规格及消耗定额3、标准工业级氯化钙指标名称指          标90%钙77%钙74%钙70%钙优等品一等品合格品一等品合格品一等品合格品一等品合格品氯化钙（以CaCl2计）%≥949290777774747270镁及碱金属氯化物（以NaCl计）%≤4.04.05.03.55.03.54.53.55.0水不溶物%≤0.20.20.250.10.20.20.20.20.2碱度［以Ca(OH)2］计%≤0.250.250.

8、250.20.20.20.20.20.2硫酸盐（以CaSO4计）%≤0.20.20.30.20.30.20.30.30.3