食品中玉米赤霉烯酮的测定 标准文本.docx

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1、GB/Txxxx—xxxx食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定（征求意见稿）xxxx—xxxx实施xxxx—xxxx发布中华人民共和国卫生部发布1.1.1.1　2010-06-01实施2010-××-××发布GB/Txxxx—xxxx前言本标准代替GB/T5009.209-2008《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》、GB/T23504-2009《食品中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》和GB/T21982-2008《动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯

2、醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》、SN/T1745-2006《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检验方法》、SN/T1772-2006《进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和柱-液相色谱法》。整合后的标准与以上标准相比，主要变化如下：——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定”；——按照方法适用的样品种类，将标准分为两部分，第一部分为植物源食品中玉米赤霉烯酮的检测，第二部分为动物源食品中玉米赤霉烯酮的检测；——修改了粮食和粮食制品部分的内

3、容。2GB/Txxxx—xxxx食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定1　范围本标准规定了食品中玉米赤霉烯酮的测定方法。本标准第一部分为植物源食品中玉米赤霉烯酮的测定，其中第一法适用于粮食和粮食制品，酒类，酱油、醋、酱及酱制品，大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮含量的测定，第二法适用于大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。第二部分为动物源性食品中玉米赤霉烯酮的测定，适用于牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。本标准的方法检出限：第一部分第一法，粮食和粮食制品的检出限为5μg/kg和20μg/kg

4、，酒类的检出限为20μg/kg，酱油、醋、酱及酱制品的检出限为50μg/kg，大豆、油菜籽、食用植物油的检出限为10μg/kg。第一部分第二法，大豆、油菜籽、食用植物油的检出限为10μg/kg。第二部分，牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋的检出限为1μg/kg。第一部分植物源食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法免疫亲和层析净化液相色谱法2　原理用提取液提取试样中的玉米赤霉烯酮，经免疫亲和柱净化后，用高效液相色谱荧光检测器测定，外标法定量。3　试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的去离子

5、水。3.1甲醇（CH3OH）：HPLC级。3.2乙腈（CH3CN）：HPLC级。3.3乙腈-水（9+1）：取90ml乙腈加10ml水。3.4氯化钠（NaCl）。3.5玉米赤霉烯酮（zearalenone）标准品：纯度≥98%。3.6玉米赤霉烯酮标准溶液：准确称取适量的玉米赤霉烯酮标准品，用乙腈配成浓度为0.1mg/ml的标准储备液，-20℃冰箱中避光保存。使用前用流动相稀释成适当浓度的标准工作液。3.7玉米赤霉烯酮免疫亲和柱。3.8定性滤纸。3.9定量滤纸。3.10玻璃纤维滤纸。3.11PBS清洗缓冲

6、液：称取8.0g氯化钠、l.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾，用990mL水将上述试剂溶解，用浓盐酸调节pH至7.0，用水定容至1L。3.12PBS/吐温-20缓冲液：称取8.0g氯化钠、l.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾，用900mL水将上述试剂溶解，用浓盐酸调节pH至7.0，加入1mL吐温-20，用水定容至1L。2GB/Txxxx—xxxx1　仪器和设备4.1液相色谱仪配有荧光检测器。4.2高速万能粉碎机：转速10000r/min。4.3高速均质器：转速大于1

7、0000r/min。4.4高速均质器：18000r/min~22000r/min。4.5氮吹仪。4.6空气压力泵。4.7玻璃注射器：20mL。4.8玻璃注射器：10mL。4.9天平：感量0.0001g。4.10试验筛：1mm孔径。2　分析步骤5.1提取5.1.1粮食和粮食制品提取方法1（GB/T5009.209-2008）：称取40g粉碎试样（精确到0.01g），加入4g氯化钠（3.4）和100ml乙腈-水（9+1）（3.3），以均质器（4.3）高速搅拌提取2min，通过折叠快速定性滤纸（3.8）过滤

8、，取10.0mL滤液并加入40mL水稀释混匀，经玻璃纤维滤纸（3.10）过滤1-2次，至滤液澄清后进行免疫亲和柱净化操作。提取方法2（GB/T23504-2009）：将样品研磨，硬质的粮食等用高速万能粉碎机（4.2）磨细并通过试验筛（4.10），不要磨成粉末。称取50g（精确到0.01g)磨碎的试样于100mL容量瓶中，加入5g氯化钠（3.4），用乙腈-水（9+1）（3.3）定容至刻度，混匀，转移至均质器（4.3）高速搅拌提取2min。定量滤纸（3.9）