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《gb 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.209—2016食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.209—2016前言本标准代替GB/T5009.209—2008《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》、GB/T23504—2009《食品中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、GB/T21982—2008《动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮残留量检测方
2、法液相色谱-质谱/质谱法》、SN/T1745—2006《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检验方法》、SN/T1772—2006《进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和柱-液相色谱法》。本标准与GB/T5009.209—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定”;———增加了适用范围;———增加了荧光光度法作为第二法;———增加了固相萃取柱净化液相色谱-质谱法作为第三法。ⅠGB5009.209—2016食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定1范围本标准规定了食品中玉米赤霉烯酮
3、的测定方法。本标准第一法适用于粮食和粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品,大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定,第二法适用于大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定,第三法适用于牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋中玉米赤霉烯酮的测定。第一法液相色谱法2原理用乙腈溶液提取试样中的玉米赤霉烯酮,经免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.3氯
4、化钠(NaCl)。3.1.4氯化钾(KCl)。3.1.5磷酸氢二钠(Na2HPO4)。3.1.6磷酸二氢钾(KH2PO4)。3.1.7吐温-20(C58H114O26)。3.1.8盐酸(HCl)。3.2试剂配制3.2.1提取液:乙腈-水(9+1)。3.2.2PBS清洗缓冲液:称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾,用990mL水将上述试剂溶解,用盐酸调节pH至7.0,用水定容至1L。3.2.3PBS/吐温-20缓冲液:称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾,用900m
5、L水将上述试剂溶解,用盐酸调节pH至7.0,加入1mL吐温-20,用水定容至1L。3.3标准品玉米赤霉烯酮(C18H22O5,CAS号:17924-92-4),纯度≥98.0%。或经国家认证并授予标准物质证1GB5009.209—2016书的标准物质。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液:准确称取适量的标准品(精确至0.0001g),用乙腈溶解,配制成浓度为100μg/mL的标准储备液,-18℃以下避光保存。3.4.2系列标准工作液:根据需要准确吸取适量标准储备液,用流动相稀释,配制成10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、2
6、00ng/mL、500ng/mL的系列标准工作液,4℃避光保存。3.5材料3.5.1玉米赤霉烯酮免疫亲和柱:柱规格1mL或3mL,柱容量≥1500ng,或等效柱。3.5.2玻璃纤维滤纸:直径11cm,孔径1.5μm,无荧光特性。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪:配有荧光检测器。4.2高速粉碎机:转速≥12000r/min。4.3均质器:转速≥12000r/min。4.4高速均质器:转速18000r/min~22000r/min。4.5氮吹仪。4.6空气压力泵。4.7玻璃注射器:10mL。4.8天平:感量0.0001g和0.01g。5分析步
7、骤5.1提取5.1.1粮食和粮食制品称取40.0g粉碎试样(精确到0.1g)于均质杯中,加入4g氯化钠和100mL提取液,以均质器(4.3)高速搅拌提取2min,定量滤纸过滤。移取10.0mL滤液加入40mL水稀释混匀,经玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清,滤液备用。5.1.2酱油、醋、酱及酱制品称取25.0g(精确到0.1g)混匀的试样,用乙腈定容至100.0mL,超声提取2min,定量滤纸过滤。移取10.0mL滤液并加入40mL水稀释混匀,经玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清,滤液备用。5.1.3大豆、油菜籽、食用植物油准确称取试样40.0g(准确到
8、0.1g)(大豆需要磨细且粒度≤2mm)于均质杯中,加入4.0g氯化钠和100mL提取液,以高速均质器(4.4)高速搅拌提取1min,定量滤纸过滤。移取10.0mL滤液并加入40mL水稀释,经
