无水硼酸钙发光材料的制备与表征.ppt

《无水硼酸钙发光材料的制备与表征.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、无水硼酸钙发光材料的制备与表征2013届本科生毕业论文答辩安康学院1文献综述2实验部分3结果与讨论主要内容a二元二硼酸盐(CaO·B2O3·nH2O)b二元四硼酸盐(CaO·2B2O3·nH2O)c四元六硼酸盐(2CaO·3B2O3·nH2O)d二元六硼酸盐(CaO·3B2O3·nH2O)1.1硼酸钙的研究现状（1）硼酸钙的种类(2)硼酸钙的合成用硼砂与可溶性钙盐复分解反应物理法一步法制取硼酸钙硼酸与石灰乳中和反应碳氨法加工硼矿的氨解液同石灰乳反应1.2发光材料的研究现状发光亮度增强、余辉时间延长发光颜色丰富，种类多应用越来越广泛，相关的研究、制造和产业化程度越来越

2、高水合硼酸盐体系1.3硼酸盐发光材料的研究现状无水硼酸盐体系目前研究较多的为稀土硼酸盐基质纳米发光材料的制备及性能研究。现有的稀土硼酸盐荧光粉中，仍存在着某些不足，为了得到理想的效果，许多研究人员从粒径、形貌方面的控制对其性能进行了提升。此外，人们通过各种方法制备得到了其它基质硼酸盐纳米发光材料，并对其发光性能进行了研究分析。目前研究的硼酸盐发光材料绝大多数是无水硼酸盐，实际上水合硼酸盐也具有发光性能。1.4硼酸钙发光材料的研究现状（1）硼酸钙(CaB2O4,Ca2BO5,CaB4O7)（2）钙-稀土金属硼酸盐(Ca3La3(BO3)5,CaLaB5O10)（3）硼

3、酸钙(CaB2O4,Ca2BO5,CaB4O7)高温固相法由于其制备方法仍显单一，研究体系仍显狭窄，研究内容还有待深入，因此发展新的制备方法，拓展其研究体系，并深入研究基质形貌、粒径及掺杂离子种类、浓度与发光性能之间的联系，将有利地促进硼酸钙产品及矿物的利用和开发。方法基质分类研究意义1本文拟定利用水热法,普通水溶液法来合成硼酸钙，然后高温焙烧制备无水硼酸钙发光材料，并探讨、研究其制备条件对产物物相、形貌及发光性能的影响。2丰富无水硼酸钙发光材料的研究内容，为其制备方法的研究、性能的开发与提升奠定了一定的实验基础，对于促进其应用具有实际意义。本论文的研究内容及实验目

4、的2、实验与结果2.2无水硼酸钙的表征2.1无水硼酸钙的制备2.3实验结果分析2.1.1硝酸钐的配制2.1.2样品A的制备2.1.3样品B的制备2.1无水硼酸钙的制备2.1.4样品C的制备称量一定量的硝酸钐0.05mol/L硝酸钐溶液加水，定容用滴管将浓硝酸逐滴加入烧杯至氧化钐溶解，然后加水溶解硝酸钐晶体2.1.1硝酸钐的制备加热蒸发水分CaCl2(20ml)+硼酸钾(40ml)+硝酸钐（2.5ml0.05ml/L)硼酸钙粉体烘干分别搅拌后混合，产生乳白色沉淀沉淀密封，静置24小时，分离沉淀2.1.2样品A的制备经蒸馏水及无水乙醇洗涤烘箱60℃无水硼酸钙粉体90

5、00C,4hCaCl2(20ml)+硼酸钾(40ml)+硝酸钐（2.5ml0.05ml/L)60°C烘干分别搅拌后混合，产生乳白色沉淀白色胶状沉淀2.1.3样品B的制备烘箱转入反应釜中移入暖箱中，迅速加热至120℃并保持在48小时无水硼酸钙粉体经蒸馏水及无水乙醇洗涤硼酸钙粉体9000C,4h取出自然降至室温2.1无水硼酸钙的制备CaCl2(20ml)+硼酸钾(40ml)+硝酸钐（2.5ml0.05ml/L)2.1.4样品C的制备分别搅拌后混合，产生乳白色沉淀烘干转入反应釜中移入暖箱中，迅速加热至150℃并保持在48小时取出自然降至室温白色胶状沉淀经蒸馏水及无

6、水乙醇洗涤烘箱60℃烘干硼酸钙粉体9000C,4h无水硼酸钙粉体2.2无水硼酸钙的表征1利用X射线粉末衍射仪（XRD）对所得产品的物相进行表征。2利用扫描电子显微镜（SEM）对产物的形貌及尺寸等进行了观察。2.3实验结果分析（1）合成产物的XRD分析合成样品a、b、c的X-射线粉晶衍射图谱如图1所示，图中A、B、C分别表示样品a、b、c。从图中可知样品a、b、c的峰形及峰位置基本一致，峰强度高，各样品峰强度差别微弱。其特征晶面间距d值和衍射强度既不是原料单一组分的，也不是二者的加合，其晶面间距d值与CaB2O4相应的JCPDS卡(FileNo.32-0155)一致，

7、说明Sm3+的掺入对产物的结构影响不大，得到的产品a、b、c都为结晶度较高的CaB2O4：Sm3+，且前驱体的反应条件对其产物的物相及结晶度影响不大。（2）产物的形貌分析C(80℃),×6000C(80℃),×24000样品a,b,c的SEM图如图2所示，图中a、c、e分别为样品a、b、c的低倍数图，图b、d、f分别为样品a、b、c的高倍数图。从图中可看到，图片a中样品呈现出分散不均匀，形状不规则团聚体，图c也呈现分散不均匀，形状不规则团聚体，图片e呈现为体积较大的不规则絮团状，说明样品C的聚集度最高。从对应的样品a、b、c的大倍数图b、d、f中分别表现为由不规