色谱期末计算题重点.ppt

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1、1、色谱流出曲线与术语(重点)色谱流出曲线:检测器输出的电讯号强度对时间作图所得的曲线。它反映组分及其流出浓度随时间变化情况。正常情况:高斯正态分布2.保留值(色谱定性参数)(1)用时间表示的保留值保留时间(tR):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间。死时间(tM):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间。调整保留时间(tR'):tR'=tR-tM(2)用体积表示的保留值保留体积(VR):从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积。VR=tR×F0F0为柱出口处的载气流量(mL/min)死体积(VM):VM=tM×F0调整保留体积(VR'):VR'=VR-VM3.

2、相对保留值γ21(选择性系数α)相对保留值只与柱温和固定相性质有关,与其他色谱操作条件无关(柱径、柱长、填充情况及流动相流速等),它表示了固定相对这两种组分的选择性,是较理想的色谱定性指标。3.色谱峰的区域宽度(色谱柱效参数)用来衡量色谱峰宽度的参数有三种表示方法:(1)标准偏差():正态分布色谱曲线两拐点距离的一半,即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。(2)半峰宽(Y1/2):色谱峰高一半处的宽度Y1/2=2.354(3)峰底宽(Y):正态分布色谱曲线两拐点切线与基线相交的截距Y=45.有效塔板数和有效塔板高度保留时间包含死时间,在死时间内不参与分配,即:组分在tM时间内不参与

3、柱内分配,需引入有效塔板数和有效塔板高度:2.分离度及影响因素分离度:相邻两色谱峰保留时间之差与两峰峰底宽度平均值之比。(衡量色谱分离的好坏程度)R≥1.5作为相邻两峰完全分离的标志反映了热力学因素(选择性)反映了动力学因素(柱效能)R把分离程度定量化了,故可作柱总分离效能指标。令Y2=Y1(相邻两峰的峰底宽近似相等),且假设相邻两组分的n一致(n有效(1)=n有效(2)),则可导出下式:色谱分离基本方程式色谱分离基本方程式计算?习题:1.10分(3641)戊烷的保留时间为4.5min,空气峰保留时间为30s,用皂膜流量计测得柱后流量为58.5mL/min,柱温为100℃,室温为23℃。

4、柱前压力表显示压力为0.101MPa,大气压为1.01×105Pa。柱内固定液重4.2g,其密度(100℃)为0.95g/mL。23℃时的饱和水蒸气压力为2808.8Pa。求戊烷的分配系数及比保留体积。2.5分(3642)当柱长增加一倍,色谱峰的方差增加几倍?(设除柱长外,其他条件不变)3.10分(3643)已知组分A和B的分配系数之比为0.909,若使两者达到基线分离,柱长应为多少?设有效塔板高度为0.8mm。4.10分(3644)在一色谱柱上分离A和B,其保留时间分别为14.6min和14.8min,该柱柱效对A、B来说都视作4100块理论塔板,问在此柱上A、B的分离度为多少?假定二

5、者的保留时间仍保持不变,而分离度要求达到1.0(按峰的基线宽度计算)则需要多少理论塔板数?5.10分(3645)在一色谱柱上,A、B两组分的比保留体积分别为14.2mL/g和12.9mL/g,且能达到基线分离。柱温为100℃,柱死体积为9.80mL,固定液重1.40g,求柱的理论塔板数。并指明此塔板数对谁而言。6.5分(3646)在某一实验条件下,测得组分A的保留时间为1min20s,并量得该色谱峰的标准偏差为2.0s。已知柱长为1m。求该柱的理论塔板高度为多少?

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