聚合物分子量的测定—粘度法.doc

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1、中国石油大学（华东）渗流物理实验报告实验日期：成绩：班级：石工1205学号：姓名：教师：同组者：实验七聚合物分子量的测定—粘度法一.实验目的学会一种测定分子量的方法二.实验原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但最简单、而使用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“”表示。粘度法又分多点法和一点法1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：[]=(7-1)式中:［η］－特性粘数；K,α-与温度和溶剂有关的常数；-聚合物的

2、粘均分子量。若设溶剂的粘度为η,聚合物溶液浓度为c(100mL所含聚合物的克数表示)时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：(7-2)(7-3)以ηSP/c,Inηr/c对c作图，外推直线至c为0（参考图7－1）求［η］，即（7-4）图7-1特性粘数[η]的求法由于k、α是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k、α有确定的数值。例如，30℃时，以1mol/L硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：(7-5)即：(7-6)因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚

3、合物的粘均分子量。1.单点法对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算：（7-7）实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7－7求得所试样的特性粘数。本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。这种粘度计的具体用法参考下述步骤。图7-2乌氏粘度计1，2，3—支管；5，8，9－玻璃管；4，6－刻度；7－毛细管三.仪器与药品1．仪器乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。2．药品聚丙烯酰胺（工业品），硝酸钠（分析纯），蒸馏水。四.实验步骤（1）打开温度控制仪电源，将温度调节为30℃。调节电动搅拌

4、机调速开关，使搅拌机以适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处水温均匀。（2）玻璃缸中水的温度升至30℃后，将乌氏粘度计固定在铁架台架子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计，使其在水中垂直。注意，在调整的过程中，不要使乌氏粘度计碰到搅拌棒或者玻璃缸璧，以免破碎。（3）用量筒量取1mol/L硝酸钠溶液15ml,由支管3加到已洗净、烘干的粘度计的球9中，然后将粘度计固定在已调至30℃的恒温槽中，恒温约15min，即可按下述方法测定：先用左手的拇指和中指将粘度计的支管1捏住，用食指将支管1的管口堵住，然后用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上

5、的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8中的溶液因支管1通大气即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7慢慢流回球9，用秒表测定溶液液面经过刻度4与6所需要的时间。重复数次，取平均值，作为1mol/L硝酸钠溶液的液面流经粘度计4与6两刻度的时间t0。测定后，将粘度计的溶液倒出回收。（4）用量筒量取0.01g/100mL的聚丙烯酰胺溶液10mL左右，经支管3加入已洗净、烘干的粘度计的球9中，用洗耳球将溶液吸至刻度线6以上，然后松开胶皮管，用洗耳球将溶液吹下，重复此操作三次，对乌氏粘度计进行清洗。清洗结束后，将溶液

6、倒入废液回收瓶中进行回收。（5）用量筒量取0.01g/100mL的聚丙烯酰胺溶液15ml经支管3加入已洗净、烘干的粘度计的球9中,然后将粘度计固定在已调至30℃的恒温槽中，恒温约15min后，按上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经粘度计4与6两刻度的时间t1，重复3到5次，取平均值。r（6）全部测定结束后，将球9的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干，备下次使用。五、数据处理计算各溶液的浓度c及（即）及（即）的数值1.以、对c作图，将直线外推到浓度为0处，从两直线的交点求的［η］。2.由〔η〕计算聚丙烯酰胺的粘均分子量。3.用最后一点（溶

7、液浓度最稀的点）的粘度，用一点法求出特性粘数，并与外推求得的特性粘数作比较，说明一点法是否适用。溶液时间实验数据1mol/l硝酸钠t075.12s75.21s75.16sPAM0.05g/100mlt81.04s80.91s81.08s数据处理过程：平均时间：to=(to1+to2+to3)/3=75.16st=(t1+t2+t3)/3=81.01s=1.557，ηsp=(t-to)/(cto)*c=0.0778,==1.4984[η]=(ηsp+lnηr)/2c==1.5272再由公式（6）即可求出=2.6422×105六.思考题1．总结聚合物

8、分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。答：测定聚合物分子量的方法，主要有粘度法、光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等，其中粘