气相色谱质谱联用仪操作规程.doc

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1、......word文档......可供学习.参考气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）1．开机①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMSRealTimeAnalysis]，选择用户名，登录后进入。②点击设定系统的配置。③点击[VacuumControl]，在随即出现的对话框中点击[AutoStartup]，启动真空系统。2.调谐①点击[GCMSRealTimeAnalysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。②真空稳定后，点击[PeakMonitorView]，进行泄漏检

2、验。确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。③点击[AutoTuningCondition]，设置调谐条件。通常使用默认的条件。④点击[StartAutoTuning]，进行自动调谐。⑤结束后，输出调谐报告。在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1......专业资料.

3、..范文...范例..分享下载......word文档......可供学习.参考基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求小于1.5Kvm/z502的丰度：大于2%质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内⑥点击[File]，选择[SaveTuningFileAs]，保存调谐文件。⑦关闭调谐画面。************************************************************************注：检查漏气的方法如1.点击Tuning之中的PeakMonitor

4、View2.在MonitorGroup菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。3.打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。4.使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。5.确认漏气的部位，进行相应的处理。*****************************************************

5、****************3.分析条件的设定点击File》》NewMethodFile，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法，点击File》》NewMethodFile，调出所需方法文件）：......专业资料...范文...范例..分享下载......word文档......可供学习.参考根据分析的要求输入GC和MS的分析条件。GC参数设定：设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。......专业资料...范文...范例..分享下载......word文档......可供学习.参考分流比分流/不分流进样质

6、谱参数设定：设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN，SIM）,阈值、扫描时间和速度、扫描范围（SCAN）、选择离子（SIM）。......专业资料...范文...范例..分享下载......word文档......可供学习.参考阈值，小于阈值的离子信号作为噪声处理检测器电压溶剂切除时间接口温度离子源温度保存方法文件：选择[File]菜单中的[SaveMethodFileAs],输入方法文件名，点击[Save]。4．数据采集①点击[SampleLogin]，输入数据文件名等信息，进行单次分析。......专业资料...

7、范文...范例..分享下载......word文档......可供学习.参考选用最新的调谐文件文件名样品信息②点击[Standby]，传输数据至主机。③等待状态指示灯显示Ready，进样，点击[Start]，开始数据采集。数据采集过程中，可点击观察采集的图谱。5.数据处理5.1定性部分数据采集完成后，在桌面上点击软件[GCMSPostrunAnalysis]，进入后处理窗口，点击File》》OpenDataFile，打开需要处理的文件：......专业资料...范文...范例..分享下载......word文档......可供学习.参考TIC/MIC的

8、放大：在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动（只需按左键移动）。选择的范围被放大显示。质谱的显示：移