SSnO_2共掺杂TiO_2的制备及光催化性能 优先出版.pdf

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1、第46卷第4期辽宁化工Vol.46,No.42017年4月LiaoningChemicalIndustryApril,2017S/SnO2共掺杂TiO2的制备及光催化性能邢锦娟,王莹,唐克(渤海大学,辽宁省功能化合物合成与应用重点实验室,辽宁锦州121013)摘要:以硫脲作为S源、氯化锡作为Sn源,水热合成法制备了S/SnO2共掺杂的TiO2粉体。通过-1XRD、SEM对产物进行了表征,采用UV光谱研究了所得产品的光催化效果。以质量浓度为0.02g·L甲基橙水溶液为模拟污染物。实验结果表明:水热合成出的产品粒径较小,约14nm左右,SnCl4的加入不仅

2、与C16H36O4Ti竞争水源,而且对于产品有一定的分散效果。光催化活性实验结果表明:当紫外灯照射时间达到1h时,甲基橙基本降解完毕,脱色率达到95%以上。关键词:TiO2;共掺杂;光催化;脱色率中图分类号:O643.3文献标识码:A文章编号:1004-0935(2017)04-0334-03DOI:10.14029/j.cnki.issn1004-0935.2017.04.007二氧化钛作为一种光催化材料已成为应用前景洗涤、干燥、煅烧3h,得S-TiO2产物。较广的光催化材料之一。然而二氧化钛自身本征禁(2)将上述水热反应前溶液中缓慢加入定量氯带宽度

3、较大,只能被紫外光激发,不能充分利用太化锡的醇水溶液,搅拌30min。控制水热反应温度阳光,大大缩小了TiO2的应用范围。为了缩小TiO2为180℃,反应4h,离心、洗涤、干燥后煅烧3h,的禁带宽度,提高其对可见光的响应,较为广泛的得S/SnO2共掺杂TiO2粉体。研究为通过TiO2的体系掺杂或表面改性等有效的将1.3光催化性能实验TiO2的光谱扩宽到可见光范围。自从2001年,Asalli准确称量0.2g上述产品,放入盛有500mL、[1]等首次报道了氮掺杂可以使TiO2的带隙变窄,且-1质量浓度为0.02g·L的甲基橙水溶液反应器中,不降低自身的紫

4、外光活性,这掀起了N、S、C、卤避光环境下搅拌1.5h达到吸附平衡。自制光催化实素等多种非金属元素或金属元素掺杂TiO2的研究热验装置,采用175W紫外高压汞灯作为光源。经过[2-4]潮。最近发现,过渡金属/非金属元素共掺杂、金-1-1分别为2000r·min的粗分离以及8000r·min的属/非金属共掺杂比单一非金属元素掺杂更能使高速离心分离出清液,待测。[5-6]TiO2活性增强。采用紫外分光光度计进行光谱分析,光谱范围本文选用氯化锡为Sn源、硫脲为S源,制备了设定300~600nm。活性较强的共掺杂体系,通过XRD、SEM对产物进行了表征。此外,

5、以甲基橙水溶液为模拟污染物,2产品表征研究了共掺杂体系的可见光催化性能。2.1产品X射线粉末衍射(XRD)结果分析1实验部分产品XRD谱图如图1所示,450℃时TiO2及S/TiO2结晶度较好,在(101)、(004)、(200)、(105)1.1主要试剂处出现特征峰,如图中1-①、②所示。掺杂Sn后,硫脲、钛酸丁酯、无水乙醇、五水合四氯化锡,如1-③所示,在(110)、(101)、(211)出现了SnO2以上试剂均为分析纯。实验用二级去离子水。特征峰,说明在TiO2表面包覆SnO2或有SnO2混杂1.2样品制备(1)将20mL钛酸丁酯与无水乙醇配成体

6、积在产物中。随着温度的升高,如图1-④在(110)比为1∶1的混合液,得溶液A;称取3.5g硫脲,中出现了金红石型的TiO2特征峰,说明当煅烧温度充分溶解于无水乙醇与水的混合液中,得溶液B;升高,锐钛矿TiO2逐渐转变为金红石TiO2,SnO2衍将溶液B缓慢滴加到溶液A中,搅拌30min。将混射峰的强度变大,峰宽逐渐变窄,衍射峰变得尖锐,说明晶化特征逐渐明显,晶体结构愈趋完善。合液转移至水热釜中,在180℃下反应4h,离心、基金项目:辽宁省教育厅创新团队项目,项目号:LT2015001,国家自然科学基金项目,项目号:21606023。收稿日期:2017

7、-03-04作者简介:邢锦娟(1980-),女,高级实验师,硕士,山西省原平市人,2015年毕业于沈阳工业大学化学工程专业,研究方向:从事功能材料方面的研究工作。第46卷第4期邢锦娟,等:S/SnO2共掺杂TiO2的制备及光催化性能335A图1产物XRD谱图B根据Scherrer公式:D=Kλ/(βcosθ(其中)K=0.89;λ=0.1541nm;β为半高宽;θ为Bragg角)计算可得样品粒度粒径为14nm。2.2产品扫描电镜(SEM)分析ACB图3不同煅烧温度下样品扫描电镜图(A:450℃,B:550℃,C:600℃)从图中可以看出,当煅烧温度为4

8、50℃时,产品大致均一,如图A所示。对比无Sn掺杂样品图2-A,产物中有部分混杂物生成,掺杂造

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