水中六价铬含量之测定.ppt

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1、水中六價鉻含量之測定化學乙級技術士訓練教材(6)術科測驗第六題第二站臺北市立松山工農化工科謝榮忠製作內容大綱、一試題簡介相關知識實驗器材與藥品實驗步驟-1實驗步驟-2實驗報告評分標準一、試題簡介1.操作目的2.完成時間3.操作說明學習定量水溶液中的六價鉻離子。學習分光光度計的比色方法。學習化學分析技術的操作與安全要領。1、操作目的三小時三十分2、完成時間鉻鹽在許多工業製程中被大量使用，若排放水不當則會造成污染，甚至於影響飲用水。3、操作說明本實驗藉著在酸性溶液中加入二苯基二胺脲與六價鉻反應呈紫紅色，以分光光度計測定540nm之吸收度定量之。(一)呈色反應(二)

2、比色定量(三)建立檢量線(四)未知試樣中六價鉻的定量二、相關知識二苯基二胺脲具有未共用的電子對，是一種螯合劑，可在酸性溶液中與六價鉻離子起螯合反應，生成紫紅色的螯合物。(一)呈色反應以純二鉻酸鉀(K2Cr2O7)為基準試藥配製標準溶液。以分光光度計測量呈色後的標準溶液在波長540nm的吸收度。比耳定律：一定波長的光通過有色物質的水溶液，其吸收度與有色物質的濃度成正比。(二)比色定量以吸收度為橫座標；六價鉻離子的含量(μg)為縱座標，於方格紙上作圖。利用電子計算機的線性迴歸功能計算檢量線的截距(A)與斜率(B)。(三)建立檢量線六價鉻含量(μg)=截距(A)+斜

3、率(B)×吸收度3)檢量線方程式以配製標準溶液的相同方法，配製未知試樣溶液。以分光光度計於相同的吸收波長下，測量未知試樣的吸收度。將未知試樣的吸收度代入檢量線方程式，或以作圖法求取六價鉻的濃度。(四)測定未知試樣中六價鉻的濃度器材：分光光度計、球形吸量管、刻度吸量管、量瓶、天平、燒杯藥品：6MH2SO4、K2Cr2O7、二苯基二胺脲溶液、六價鉻未知試樣、廣用pH試紙三、實驗器材與藥品四、實驗步驟-1(一)六價鉻標準溶液之配製六價鉻儲備溶液1M硫酸溶液六價鉻標準溶液六價鉻儲備溶液：直接以分析天平精稱精秤約0.057gK2Cr2O7。加水溶解固體倒入量瓶內溶於純水

4、中，並稀釋至100mL。潤洗燒杯，潤洗液再移入量瓶內以洗瓶加水至刻度下方約2公分以滴管加水至刻度液面的半月形下方恰與量瓶的刻度線相切蓋緊塞子，翻轉搖動20次使溶液混合均勻2.1M硫酸溶液：以刻度吸量管吸取以量筒加入約85mL的水先加水再加硫酸取17mL之6M硫酸以純水稀釋至100mL。3.六價鉻標準溶液：將儲備液倒入燒杯中轉動燒杯潤洗，廢液倒入廢液杯內取5mL儲備溶液以純水稀釋至100mL。以吸量管吸取溶液水平轉動吸量管潤洗將潤洗液移入廢液杯內以吸量管精確吸取溶液將儲備液移入另一量瓶內以洗瓶補充水至刻度下方約2公分處翻轉搖動約20次使混合均勻以滴管補充水至刻度

5、，使液面之半月型下方恰與刻度切齊五、實驗步驟-2(二)檢量曲線溶液之配製(三)測吸收度(四)線性回歸(五)未知試樣之定量(二)檢量曲線溶液之配製配製檢量溶液調pH值配成100mL加呈色試劑1.配製檢量溶液：精取1.0mL，2.0mL，5.0mL，7.0mL及10.0mL的六價鉻標準溶液，分別加入約50mL的去離子水。並以去離子水作空白實驗。取五個乾淨的燒杯將標準液倒入燒杯內潤洗燒杯以吸量管吸取標準溶液潤洗吸量管以吸量管精確吸取標準液將溶液移入燒杯內以量筒取適量的水(水與標準液的總體積為50mL)將水加入燒杯內2.調整pH值：註：以廣用試紙調整溶液之pH值，宜以

6、玻棒沾濕溶液中，然後點滴在撕成約1cm左右之廣用試紙上，觀察顏色變化，並與參考色紙比較，以判斷溶液的pH值，不可將試紙直接投入溶液中。以1M硫酸調整pH值至2左右。將廣用pH試紙撕成小片待用以玻離棒沾取溶液玻璃棒點在pH試紙上顯色，以對照pH值加入1M硫酸2滴以玻棒攪拌均勻顯示pH為23.配成100mL：取五支乾淨的100mL量瓶將溶液移入100mL量瓶內，加水至刻度。將燒杯內的溶液移入量瓶內以去離子水潤洗燒杯將洗液移入量瓶內以洗瓶補充去離子水以滴管加水至刻度搖動使混合均勻4.加入呈色試劑：混合好的溶液加入2.0mL二苯基二胺脲(呈色試劑)。以球型吸量管吸取2

7、mL的呈色試劑加入呈色試劑搖動使混合均勻混合好的檢量溶液靜置5-10分鐘後，再以分光光度計測定試樣於波長540nm時之吸收度。(三)測吸收度打開電源，預熱30分鐘將濾光鏡選擇桿調到正確位置1.儀器歸零調整波長選擇鈕至540nm打開比色槽蓋子，取出比色管，蓋上蓋子轉動歸零鈕使透光率為0.005400.00TRANSMITTANCE取一支乾淨的比色管，加入去離子水2.儀器調靈敏度以拭鏡紙將比色管表面拭淨將比色管置入比色槽內，注意刻度線對齊轉動靈敏度鈕至透光率為100%另取一支乾淨的比色管，加入第一瓶檢量溶液，潤洗比色管潤洗液倒入廢液杯3.吸收度的測定將比色管置入比

8、色槽內加入檢量溶液至上方記號處以拭鏡紙