空气中苯系物的测定 方法验证.doc

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1、方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪1操作（1）分析条件色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48ml/min；空气流量：350ml/min。（2）试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。标准储备液：苯系物编号为BWT90

2、0516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中

3、各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。2方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3mg/m3，符合标准要求。3七种苯系物的准确度与精密度3.1苯的准确度与精密度苯标准曲线表　标准曲线绘制曲线标号12345浓度（μg/ml)1.02.03.04.05.0响应值（pA*s)2.124.547.159.7712.41校准方程y=bx+aY

4、=0.2119+0.3873X相关系数R20.9997精选范本,供参考！由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n123456平均值浓度（μg/ml）3.093.183.133.143.013.143.12标准偏差（S）：0.0589；相对标准偏差:1.888（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加

5、标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度03.002.9498.03.2甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表　标准曲线绘制曲线标号12345浓度（μg/ml)1.02.03.04.05.0响应值（pA*s)2.254.507.0910.0912.70校准方程y=bx+aY=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978精选范本,供参考！由标准曲线得出：y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μ

6、g/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n123456平均值浓度（μg/ml）3.143.253.103.063.063.243.14标准偏差（S）：0.0854；相对标准偏差:2.720（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度03.002.9498.03.3乙苯的准确度与精密度乙苯标准曲线表　标准曲线绘制曲线标号12345浓度（μg/ml)1.02.03.04.05.0响应值（pA*s)2.284.817.1310.

7、3912.66校准方程y=bx+aY=0.1786+0.3785X相关系数R20.9970由标准曲线得出：y=0.3785x+0.1786,相关系数为0.9970，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n123456平均值浓度（μg/ml）3.213.253.153.063.053.253.16标准偏差（S）：0.0904；相对标准偏差:2.861（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加

8、标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度03.003.02100.7精选范本,供参考！3.4对间二甲苯的准确度与精密度对间二甲苯标准曲线表　标准曲线绘制曲线标号12345浓度（μg/ml)1.02.03.04.05.0响应值（pA*s)4.208.7913.8319.6024.51校准方程y=bx+aY=0.2454+0.1942X相关系数R20.9987由标准曲线得出：y=0.1942x+0.2454,相关系数为0.9987，有较高的精密度、准确度