空气质量--苯系物的测定.doc

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1、作业指导书文件编号：XZJQZZ042-20111/0第7页共7页环境空气苯系物的测定第一版第0次修改颁布日期：2012年1月日1.分析依据与适用范围：《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》HJ584-2010。本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m³，测

2、定下限为6.0×10-3mg/m³。2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。3试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。可使用有证商品标准溶液。3.2二硫化碳（CS2）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8二硫化碳纯化）方法提纯。3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。3.4燃气:氢气，纯度99.99％。3.5助燃气：空气，，用净化管净化。4仪器4.1仪器型

3、号SP-6890气相色谱仪，配有FID检测器。4.2进样器　　10μl微量注射器，100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。4.3　毛细柱，填充物：DB-WAX30m×0.32mm×0.25μmHP-FFAP25m×0.3mm×0.33μm4.4磨口具塞试管5ml。作业指导书文件编号：XZJQZZ042-20111/0第7页共7页环境空气苯系物的测定第一版第0次修改颁布日期：2012年1月日4.5微量注射器1-5l，精度0.1l。4.6无分度吸管：1ml。4.7活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭，

4、A段100mg，B段50mg，A段为采样段，B段为指示段。详见图1（取长10cm，内径6mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20-50目粒状活性炭0.5g）活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h，放冷后备用），两端用玻璃棉充填。另可采用直接从商家购得的采样管。4.8空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。5样品5.1样品采集5.1.1采样前应对采样器进行流量校准，在采样现场将一只采样管和采样装置相连，调整流量，此采样管只作调节量流量用，不用作采样分析。5.1.2敲开活性炭采样管两端，与采样器相连（A端为气体入

5、口）检查气密性，以0.2L-0.6L/min的流量采气1-2h（废气采样时间为5-10min）。若大气中含有较多的颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。5.1.3采样结束，再次记录采气流量，取下采样管，立即用四氟乙烯帽密封。5.1.4现场空白在采样现场敲开一只活性炭管两端，立即用四氟乙烯帽密封，和采样管一起带回实验室分析。作业指导书文件编号：XZJQZZ042-20111/0第7页共7页环境空气苯系物的测定第一版第0次修改颁布日期：2012年1月日5.2样品保存密封好的

6、采样管避光保存，室温下8h内测定，否则放入密闭容器内，-20℃冰箱中，保存期限为1d。6实验步骤6.1毛细管色谱法条件：汽化室温度：150℃；柱箱温度：恒温60℃；检测室温度：250℃。尾吹气量流：30ml/min；载气流速：2.6ml/min；氢气流速：40ml/min；空气流速：400ml/min。6.2校准6.2.1校准曲线绘制分别取适量苯系物标准溶液，稀释到1.00ml二硫化碳中，使其质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50ug/ml的校准系列。分别取校准溶液1.0ul进样。根据各目标组分质量和响应值

7、（峰高或峰面积）绘制校准曲线。6.2.2毛细管柱色谱图：6.3样品测定6.3.1样品解吸将活性碳管中的A段和B段取出，分别放入具塞磨口试管中，每个试管中加入1.00二硫化碳密闭，轻轻震动，室温下解吸1h，待测。作业指导书文件编号：XZJQZZ042-20111/0第7页共7页环境空气苯系物的测定第一版第0次修改颁布日期：2012年1月日吸取1.0ul解吸液注入色谱仪，记录保留时间和峰高（或峰面积），以保留时间定性，峰高（或峰面积）定量。同时用同样方法测定空白管。6.3.2计算按公式(1)计算苯系物成分的浓度：C（m

8、g/m3）=(1)其中：W=式中C－气体中被测组分浓度(mg/m3)；　　　Cs－标样中被测组分浓度(mg/L)；Ai－样品中某组分峰高（或峰面积）响应值；As－标准溶液某组分峰高（或峰面积）响应值；Vs-标准溶液进样体积（μl）；Vi-样品解吸液进样体积（μl）；V-样品定容体积（ml）；Vn－换算成标准状态下的采样体积，（L）。7质量保证和质量控制7.1