X射线衍射和小角X射线散射.ppt

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时间:2020-02-06

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1、X射线衍射和小角X射线散射X-rayDiffraction&SmallAngleX-rayScatteringX射线衍射和小角X射线散射X射线散射WAXS原理X射线衍射测定粉末法单晶旋转法聚合物纤维旋转X射线衍射WAXS应用实例区别结晶和非晶聚合物不同晶型鉴别结晶度测定取向度测定SAXS及其应用X射线的散射现象晶体中的原子在射入晶体的X射线的作用下被迫强制振动,形成一个新的X射线源发射次生X射线。[X-RayDiffractionbyMacromolecules,p.15]广角X射线散射(X射线衍射)如果被照射试样具有周期性结构(

2、结晶),则次生X射线会发生干涉现象,该现象被称为X射线衍射(X-rayDiffraction,XRD)。X射线衍射需要在广角范围内测定,因此又被称为广角X射线衍射(Wide-AngleX-rayScattering,WAXS)。小角X射线散射如果被照射试样具有不同电子密度的非周期性结构,则次生X射线不会发生干涉现象,该现象被称为漫射X射线衍射(简称散射)。X射线散射需要在小角度范围内测定,因此又被称为小角X射线散射(Small-AngleX-rayScattering,SAXS)。WAXS(XRD)原理在不同的观测点,从不同的次生

3、源发出的X线间的光程差通常是不同的。[X-RayDiffractionbyMacromolecules,p.16]WAXS(XRD)原理由于存在不同的光程差,因此,到达不同观测点的次生X射线可能相互加强、减弱,甚至完全抵消。[X-RayDiffractionbyMacromolecules,p.19]不同光程差的X射线叠加当光程差等于X射线波长的整数倍时次生X射线互相叠加而加强;当光程差等于半波长时,次生X射线相互完全抵消。只有相互叠加的光波才能有足够的强度被观察到。[CrystalStructureAnalysis,3rdEdi

4、tion,p.28]晶体的X射线衍射特征[CrystalStructureAnalysis,3rdEdition,p.48]晶体结构及其晶胞类型[MethodsofExperimentalPhysicsVolume16:Polymers,PartBCrystalStructureandMorphology,p.5]晶胞的描述—晶面指数[PhysicalChemistryofMacromolecules,2ndEdition,pp.500-501]晶面指数[Two-DimensionalX-RayDiffraction,p.7]晶面

5、指数及晶面距[EncyclopediaofMaterialsCharacterization,p.201]晶面指数与晶胞参数[FundamentalsofPowderDiffractionandStructuralCharacterizationofMaterials,2ndEdition,p.9]Bragg方程设晶体的晶面距为d,X射线以与晶面间交角为的方向照射,从晶面散射出来的X射线产生衍射的条件是相邻散射X射线间的光程差等于波长的整数倍,即满足Bragg方程晶体参数解析当用单色X射线(波长已知)测定时结晶体时,从实验测得掠

6、射角,进而由Bragg方程求得晶面间距(即晶胞参数)。[MethodsofExperimentalPhysicsVolume16Polymers,PartBCrystalStructureandMorphology,p.53]X射线衍射测定测定X射线衍射的方法主要有两种:一是粉末法,另一是单晶旋转法。[MethodsofExperimentalPhysicsVolume16Polymers,PartBCrystalStructureandMorphology,pp.53&63]X射线衍射测定之粉末法当单色的X射线通过晶体粉末时,因

7、为粉末中包含无数任意取向的晶体,所以必然会有一些晶面距和掠射角满足Bragg方程。[CrystalStructureAnalysis,3rdEdition,p.42]X射线衍射测定之粉末法由不同的晶面衍射得到的X射线束为锥形,锥形光束的轴就是入射X射线,锥的顶角等于4。[FundamentalsofPowderDiffractionandStructuralCharacterizationofMaterials,2ndEdition,p.154]粉末衍射光锥及条纹摄制[X-RayAnalysisofCrystals,p.5][I

8、ntroductiontoX-RayPowderDiffractometry,p.60]粉末衍射条纹摄制及处理[FundamentalsofPowderDiffractionandStructuralCharacterizationofMateri

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