最新X射线衍射和小角X射线散射教学讲义ppt.ppt

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时间:2021-04-24

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1、X射线衍射和小角X射线散射X射线衍射和小角X射线散射X射线散射WAXS原理X射线衍射测定粉末法单晶旋转法聚合物纤维旋转X射线衍射WAXS应用实例区别结晶和非晶聚合物不同晶型鉴别结晶度测定取向度测定SAXS及其应用X射线的散射现象晶体中的原子在射入晶体的X射线的作用下被迫强制振动,形成一个新的X射线源发射次生X射线。[X-RayDiffractionbyMacromolecules,p.15]WAXS(XRD)原理由于存在不同的光程差,因此,到达不同观测点的次生X射线可能相互加强、减弱,甚至完全抵消。[X-RayDiffractionbyMacromol

2、ecules,p.19]不同光程差的X射线叠加当光程差等于X射线波长的整数倍时次生X射线互相叠加而加强;当光程差等于半波长时,次生X射线相互完全抵消。只有相互叠加的光波才能有足够的强度被观察到。[CrystalStructureAnalysis,3rdEdition,p.28]晶体的X射线衍射特征[CrystalStructureAnalysis,3rdEdition,p.48]晶体结构及其晶胞类型[MethodsofExperimentalPhysicsVolume16:Polymers,PartBCrystalStructureandMorphol

3、ogy,p.5]晶胞的描述—晶面指数[PhysicalChemistryofMacromolecules,2ndEdition,pp.500-501]晶面指数[Two-DimensionalX-RayDiffraction,p.7]晶面指数及晶面距[EncyclopediaofMaterialsCharacterization,p.201]晶面指数与晶胞参数[FundamentalsofPowderDiffractionandStructuralCharacterizationofMaterials,2ndEdition,p.9]Bragg方程设晶体的

4、晶面距为d,X射线以与晶面间交角为的方向照射,从晶面散射出来的X射线产生衍射的条件是相邻散射X射线间的光程差等于波长的整数倍,即满足Bragg方程晶体参数解析当用单色X射线(波长已知)测定时结晶体时,从实验测得掠射角,进而由Bragg方程求得晶面间距(即晶胞参数)。[MethodsofExperimentalPhysicsVolume16Polymers,PartBCrystalStructureandMorphology,p.53]X射线衍射测定测定X射线衍射的方法主要有两种:一是粉末法,另一是单晶旋转法。[MethodsofExperimenta

5、lPhysicsVolume16Polymers,PartBCrystalStructureandMorphology,pp.53&63]X射线衍射测定之粉末法当单色的X射线通过晶体粉末时,因为粉末中包含无数任意取向的晶体,所以必然会有一些晶面距和掠射角满足Bragg方程。[CrystalStructureAnalysis,3rdEdition,p.42]X射线衍射测定之粉末法由不同的晶面衍射得到的X射线束为锥形,锥形光束的轴就是入射X射线,锥的顶角等于4。[FundamentalsofPowderDiffractionandStructuralCh

6、aracterizationofMaterials,2ndEdition,p.154]粉末衍射光锥及条纹摄制[X-RayAnalysisofCrystals,p.5][IntroductiontoX-RayPowderDiffractometry,p.60]粉末衍射条纹摄制及处理[FundamentalsofPowderDiffractionandStructuralCharacterizationofMaterials,2ndEdition,p.265]粉末衍射平板图案摄制[FundamentalsofPowderDiffractionandStru

7、cturalCharacterizationofMaterials,2ndEdition,p.153]粉末衍射图[FundamentalsofPowderDiffractionandStructuralCharacterizationofMaterials,2ndEdition,p.156]粉末衍射图粉末衍射图案粉末衍射强度分布[MethodsofX-rayandNeutronScatteringinPolymerScience,pp.83&84]X射线衍射测定之单晶旋转法如果一束X射线垂直地投射到晶体的主晶轴方向的一系列原子上,而晶体是绕着主晶轴以恒

8、速转动着,会产生锥形散射光束。单晶旋转衍射图案摄制一种是将相片卷成圆筒形,样品放在圆筒形相片的

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