可见和紫外吸光光度法2.ppt

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1、第2章可见－紫外吸光光度法VisibleandUltravioletAbsorptionSpectroscopy2.3可见分光光度计简介可见分光光度计紫外-可见分光光度计（德国耶拿公司）紫外-可见分光光度计（日本岛津公司）光源单色器吸收池检测系统用于测定溶液吸光度或透光度的仪器有：光电比色计和分光光度计。仪器的基本组成框图如下所示：分光光度计光电比色计滤光片分光系统常用单光束分光光度计的外观2.3.1可见分光光度计的主要部件和工作原理（一）光源要求：在整个可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。可见分光光度计的光源通常由白炽灯和稳压电

2、源组成。光源常用钨丝白炽灯，其规格为12V、25W或10V、7.5W。辐射波长范围为320～2500nm的连续光谱，其中可见光部分仅为10％左右。电子稳压电源提供稳定的灯电压，保证灯的发射稳定。近年已改用发光效率更高的卤钨灯。激光器也可作为光源。（二）单色器是能将光源发射的复合光分解成单色光，并能选出测量所需单色光的光学系统。包括：光电比色计中的滤光片分光光度计中的棱镜式单色器或光栅式单色器（1）滤光片由有色玻璃片或有色塑料片制成。滤光片只允许与它颜色相同的光通过。其透光性能可用透光曲线（～T%关系曲线）反映。蓝色滤光片的透光曲线半宽度：最大透光度一半处的透光曲线的宽度

3、。半宽度越窄，单色性越好。滤光片的半宽度一般约为10～30nm。蓝色滤光片的透光曲线滤光片的选择：滤光片的颜色应该是待测溶液颜色的互补色。（2）棱镜式单色器其主要元件包括：入射狭缝、准光装置、色散元件（棱镜）、聚焦装置、出射狭缝等。棱镜式单色器的单色性取决于棱镜的色散率和单色器的狭缝宽度，其半宽度约为5～10nm。此外，还有性能更好的光栅型单色器。棱镜入射狭缝出射狭缝准直透镜聚焦透镜反射镜反射镜（三）吸收池规格：0.5、1、2、3cm工作时应将各种类型的吸收池（比色皿）放置在样品室和相应的池架附件内。吸收池主要有石英玻璃池和光学玻璃池两种。在可见光区一般用光学玻璃池，紫外

4、光区应采用石英玻璃池。使用比色皿的注意事项。1cm2cm3cm（四）检测系统由检测器和读数装置组成。（1）检测器：分光光度计的检测器是利用光电效应将透过吸收池的光信号转变成便于测量的电信号的装置。常用的光电转换元件有光电池、光电管、光电二极管、光电阻或光电倍增管。（a）硒光电池及其工作原理：硒光电池的结构和工作原理：硒光电池的特点：灵敏度高；光谱敏感范围窄；易产生“疲劳现象”；内阻低；响应时间长。目前，分光光度计常用硅光电池作为光电转换元件，其性能比硒光电池好得多。（b）光电管及其工作原理光电管的构造：光电管的工作原理：阳极阴极电源电阻放大器读数装置光＋－光电管的特点：内

5、阻高；光谱敏感范围宽而平；响应时间短；性能稳定；寿命长。光二极管阵列检测器结构示意图具有二极管阵列检测器的分光光度计示意图：（2）读数装置：可见分光光度计的读数装置可以是检流计、微安表头、数字显示器、液晶显示屏、微机控制和结果处理装置。2.3.2常用分光光度计（1）单光束型分光光度计简单，价廉，适于在给定波长处测量吸光度或透光度，一般不能作全波段光谱扫描，要求光源和检测器具有很高的稳定性。光源比色皿检测器单色器单光束可见分光光度计原理图棱镜入射狭缝出射狭缝透镜透镜反射镜反射镜比色皿光电管放大器读数装置光源能自动记录，快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素

6、的影响。特别适合于结构分析。仪器复杂，价格较高。（2）双光束型分光光度计（3）双波长型分光光度计将不同波长的两束单色光(λ1、λ2)快束交替通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。两波长同时扫描即可获得导数光谱。单光束（1）、双光束（2）、双波长（3）分光光度计基本光路的比较岛津SHIMADZU双光束型紫外分光光度计UV-2550/2450光纤分光光度计示意图光纤光度计