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《工业废水中挥发酚(萃取法)测定操作规程.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、.工业废水中挥发酚测定(氯仿萃取法)操作规程1适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。其测定范围为0.002～6mg/L。当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。2引用标准GB7490-87蒸馏后4-氨基比林分光光度法3氯仿萃取法原理3.1用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化,因此,流出液体积必须与试样体积相等。3.2被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林
2、染料。3.3用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。3.4当试份为250mL,用10mL氯仿萃取,以光程为10mm的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.004mg/L。含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。4仪器4.1500mL全玻璃蒸馏器4.2500mL(梨形)分液漏斗.页脚.4.3分光光度计4.4250ml碘量瓶4.51000ml容量瓶4.6常用试验仪器1药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,
3、均应用无酚水。5.1无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。5.2药品的配制5.2.1硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.210﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。5.2.3磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。5.2.4磷酸溶液：1+95.2.510﹪(m/v)氢氧化钠溶液.页脚.5.2.6四氯化碳5.2.7硫酸:ρ=1.84g/mL5.2.8
4、0.5mol/L硫酸溶液5.2.9乙醚5.2.10溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10克溴化钾(KBr)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。5.2.11碘酸钾溶液(1/6KIO3=0.0125mol/L):称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.4458克溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。5.2.12淀粉溶液:称取1克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml，放冷后至冰箱内保存。5.2.13硫代硫酸钠标准滴定溶液（Na2S2O3·5H2O≈0.0125mol/L）（1
5、）称取3.1克硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2克碳酸钠，稀释至1000ml，临用前用碘酸钾溶液标定。（2）标定：分取10.00ml碘酸钾溶液置于250ml碘量瓶中，加水稀释至1000ml，加1克碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸，加塞轻轻摇匀。置暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。（3）按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）：式中：V1---硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量（ml）；V2---移取碘酸钾标准溶液量（ml）；.页脚.0.0125---碘酸钾标准溶液浓度（mol/L）。
6、5.2.14酚贮备液（1.00g/L）：称取1.00克无色苯酚(C6H5OH)溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。置冰箱内保存,至少稳定一个月。该酚贮备液按下述方法进行标定：吸取10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中,加水稀释至100mL，加10.0mL0.1moL/L(1/6KBrO3)溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5mL浓盐酸,密塞,徐徐摇匀,于暗处放置10分钟,加入1克碘化钾,密塞,摇匀,放置暗处5分钟,用0.0125mol/L(Na2S2O3.·5H2O)硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。同时以水代
7、替酚贮备液作空白试验,记录硫代硫酸钠溶液用量。酚贮备液浓度C1(mg/mL)由式A计算:式中:V3----空白试验中硫代硫酸钠溶液的用量,mLV4----滴定酚贮备液时硫代硫酸钠溶液的用量,mLCB----硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度,moL/LV-----试份体积,mL15.68-----苯酚(1/6C6H5OH)摩尔质量,g/moL5.2.15酚标准溶液10.0mg/L：取适量酚贮备液(5.2.14)用无酚水稀释至每毫升含0.010mg酚．使用时当天配制。5.2.16酚标准溶液1.00mg/L:取适量酚标准溶液（5.2.15）用水稀释至每毫升含1.00ug酚。配
