蓄电池厂原辅材料化学分析规范.doc

《蓄电池厂原辅材料化学分析规范.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、XXXX蓄电池厂标准Q/XX·JS-02-（01～10）-2001原辅材料化学分析规程编制：审批：87/872001年XX月XX日公布2001年XX月XX日实施XXXX蓄电池厂目录1Q/XX-JS-02-01-2001《电解铅分析规程》--------------------12Q/XX-JS-02-02-2001《还原铅分析规程》--------------------113Q/XX-JS-02-03-2001《铅基多元合金分析规程》-----------144Q/XX-JS-02-04-2001《专用硫酸分析规程》-----------------175Q/XX-JS-02

2、-05-2001《乙炔黑分析规程》--------------------226Q/XX-JS-02-06-2001《硫酸钡分析规程》--------------------257Q/XX-JS-02-07-2001《腐植酸分析规程》--------------------2887/871Q/XX-JS-02-08-2001《1，2酸分析规程》--------------------302Q/XX-JS-02-09-2001《硼酸分析规程》-----------------------313Q/XX-JS-02-10-2001《甘油分析规程》------------------

3、-----344Q/XX-JS-02-11-2001《半成品及成品的分析规》------------365Q/XX-JS-02-12-2001《标准液的配制及标定》--------------42-0-电解铅分析规程Q/XX-JS-02-01-20011适用范围本规定了电解铅各成份的分析方法87/87本标准适用于电解铅各成份的测定1分析方法2.1方法原理试样用硝酸溶解,在酸性介质中分不用不同的显色剂与铜（Cu）、铁（Fe）、铋（Bi）、锑（Sb）、锡（Sn）、砷（As）生成有色溶液后在分光光度计波长为铜420nm、铁470nm、铋470nm、锑640nm、锡660nm、砷640

4、nm处分不测定其吸光度，同时进行标准样的吸光度测定对比换算之。2.2试样的处理称取经破裂至要求的试样约20g于250ml的烧杯中加入100ml（1+3）的硝酸溶液，在电炉上低温加热溶解并驱尽氮化物。冷却后移入250ml的容量瓶中用纯水洗涤烧杯若干次并用纯水稀释至刻度摇匀备用液（测定铜、锡、砷等元素）。在50ml容量瓶加入5ml的浓硫酸用备用液稀释至刻度充分混合均匀静置澄清成备用液（测定铁、锑、铋等元素）。空白样的制备:在250ml的容量瓶中加入100ml(1+3)的硝酸并用纯水稀释至刻度成空白试样。3铜(Cu)的测定3.1仪器721型或722型分光光度计87/87-1-电解铅分

5、析规程Q/XX-JS-02-01-20013.2试剂a50%的柠檬酸铵;b(1+1)氨水;c1%甲酚红(50%乙醇)指示剂;d0.2%DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠、铜试剂);e三氯甲烷(氯仿)。3.3分析步骤及结果计算3.3.1吸取备用液10ml于60ml分液漏斗中加入50%的柠檬酸铵5ml、1%的甲酚红指示剂2d（d代表滴），用（1+1）的氨水调节至溶液呈红色加入0.2%的DDTC试剂5ml摇匀,准确加入10ml三氯甲烷,振荡1min后静置分层,将有机相放入0.5cm的比色皿中,另吸取5ml含0.1mg/ml的铜标准液于60ml分液漏斗中加入50%的柠檬酸铵5ml、1%的

6、甲酚红指示剂2d（d代表滴），用（1+1）的氨水调节至溶液呈红色加入0.2%的DDTC试剂5ml摇匀,准确加入10ml三氯甲烷,振荡1min后静置分层,将有机相放入0.5cm的比色皿中,在波长420nm下将试样及标样并以空白试样作参比校准测定其吸光度。（空白样的操作与上述相同）87/873.3.2结果计算-2-电解铅分析规程Q/XX-JS-02-01-2001式中:Cu—试样中铜的含量%；E样—试样的吸光度；E标—标样的吸光度；C标—铜标样的标准浓度mg/ml；d—试样的取样比例10/250；G样—称取试样量g；V标—取标样的体积ml。注：也可采纳绘制标准曲线查找法，但必须定期

7、进行曲线校正。3砷（As）的测定4.1仪器721型分光光度计4.2试剂a正丁醇;b无水乙醇;87/87c盐酸;d2%的高锰酸钾溶液;e10%的钼酸铵溶液;f氯化亚锡溶液(用0.25g氯化亚锡溶于10ml盐酸中,加入178ml0.5N硫酸,加入12ml正丁醇混匀。现用现配制)4.3分析步骤及结果计算4.3.1吸取备用液10ml于60ml分液漏斗中,加入高锰酸钾使溶液至紫-3-电解铅分析规程Q/XX-JS-02-01-2001红色,并保持2min不褪色。加入10%的钼酸铵5ml，用纯水稀释至40