固体超强酸系列催化剂制备.doc

《固体超强酸系列催化剂制备.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、.1.稀土固体超强酸S2O82-/Sb2O3/La3+催化剂制备：将8gSbC13溶于40mL乙醇和20mL苯的混合液中，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入10mL异丙醇，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阴离子表面活性剂，并滴加氨水，使之发生水解反应，得到胶状沉淀，低温陈化12h左右，多次洗涤至无Cl-检出。滤饼于110℃烘干后，研磨过100目筛。搅拌下将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4)2S2O8溶液中lh，用量为每克Sb2O3用15mL(NH4)2S2O8溶液，抽滤，烘干，置于马弗炉中焙烧，得S2

2、O82-/Sb203催化剂。将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4)2S2O8和一定浓度的La(NO3)3的混合液1h，抽滤、烘干置于马弗炉在不同的温度和时间下焙烧，得一系列S2O82-/Sb2O3/La3+固体超强酸催化剂，置于干燥器中备用。以代号表示不同制备条件下所得催化剂。参考文献：稀土固体超强酸S2O82-/Sb2O3/La3+的制备及催化性能研究舒华1，连亨池2，闫鹏2，吴文胜2，郭海福2(1．铜仁学院生化系，贵州铜仁554300；2．肇庆学院化学化工学院，广东肇庆526061)稀土，2008.12（29卷

3、第6期）2.稀土固体超强酸SO42-／TiO2-La2O3制备：将一定量La203溶于浓度为3.0mol·L-1的稀盐酸中，配成La3+溶液，再按一定量比量取TiC14与La3+溶液混合，用NH4·H0[w(NH3)=12％]水解至溶液呈碱性，控制pH值在8～9，沉淀完全，静置24h后进行抽滤，并用蒸馏水不断洗涤至沉淀无Cl-存在(用0.1mol·L-1的AgNO3检验)，于105℃烘干后研细．再将该粉末浸泡于浓度为0.8mol·L-1的稀H2SO4中24h，然后抽滤，放入干燥箱中在110℃烘干，于一定的温度下焙烧

4、活化3h，冷却后置于干燥器中备用。参考文献：稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3的制备及其催化性能杨水金，黄永葵，白爱民，杨赘，孙聚堂(1．湖北师范学院化学与环境工程学院污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室，湖北黄石435002；2．武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉430072)北京工商大学学报(自然科学版)，2010.5（28卷第3期）3.固体超强酸S2O82-／ZrO2-CeO2催化剂制备：按n(Zr)：n(Ce)=19：1，称取40.8gZr(NO3)·5H20和2.17gCe(NO

5、3)3·6H20溶于500mL的蒸馏水中，配成混合溶液。在磁力搅拌下缓慢滴加到过量的4mol·L-1氨水溶液中，调节pH值在8左右，得到Zr(OH)．Ce(OH)的沉淀物，在0℃下陈化24h，抽滤、用蒸馏水将沉淀物洗至中性，最后于110℃下干燥12h。将粉体研细，用0.5mol·L-1的(NH4)2$2O8溶液按15ml·g-1的用量浸渍5h，过滤，于1100℃下干燥3h后得到前驱体，在指定温度下焙烧4h得S2O82-／ZrO2-CeO2固体超强酸；按同样方法制备S2O82-／ZrO2样品；改用0.5mol·L-1

6、的H2SO4作为浸渍液，制备SO42-／ZrO2-CeO2固体超强酸。参考文献：固体超强酸S2O82-／ZrO2-CeO2催化剂的结构与性能表征樊国栋，沈茂，张昭，陈佑宁页脚.(陕西科技大学化学与化工学院，陕西西安710021)中国稀土学报，2008.10（26卷第5期）4.纳米固体超强酸SO42-/ZrO2催化剂:在冰水浴和磁力搅拌下，往ZrOCl2溶液中慢慢加人NH3·H2O至pH值为10，沉淀陈化12h后抽滤，洗去氯离子，烘干后研细用1mol·L-1H2SO4溶液浸泡12h，抽滤、红外灯干燥，研细，6OO℃焙

7、烧3h即可得到纳米固体超强酸SO42-/ZrO2催化剂。参考文献：纳米固体超强酸SO42-／ZrO2催化莰烯合成异龙脑陈慧宗1，刘永根2，杨义文3，王瑞芬1，刘芳1，葛军英1(1．江西师范大学化学化工学院，江西南昌3300272．海南医学院药学系，海南海口571101；3．嘉兴学院生物与化学工程学院，浙江嘉兴314001)化学研究与应用，2006.6（18卷第6期）5.SO42-／ZrO2-2％Nd2O3催化剂:在0.2g(0．855mmo1)Nd2O3中加入2mol/L稀H2SO4溶液使其刚好溶解，再加入25.6

8、g(0.0795mo1)氧氯化锆(ZrOC12-8H2O)，并加水溶解。在搅拌下慢慢滴加6mol/L的氨水，直至溶液pH达到10左右。溶液陈化12h后，抽滤，洗去Cl-，然后将沉淀在110℃下干燥12h，取10g沉淀研细，用150mL1mol/L的(NH4)2SO4溶液浸泡12h，抽滤、红外灯干燥、研细，最后在马弗炉中于600℃焙烧3h，即可制得SO42-／