新固体超强酸的制备和缩酮的合成.pdf

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1、—2l6—合成化学ChineseJOurnaIOfSyntheticChemistry＊新固体超强酸的制备和缩酮的合成李家贵，陈渊，蔡桂全，朱万仁（玉林师范学院化学与生物系，广西玉林537000）2-2-摘要：报道了新型固体超强酸Fe203/S208催化剂的制备及其催化合成缩酮的研究工作，探讨了Fe203/S2082-的制备方法和合成缩酮的反应条件。结果表明：酮（醛）ll7mmOI，苯为带水剂，催化剂Fe203/S208用量为原料总质量的8.4%，酮醇摩尔比为l.013.0，回流反应时间为4h，缩酮平均产率高达95.5%。2-关键词：Fe203/S208固

2、体超强酸；催化合成；缩酮中图分类号：06l4.8l；0622.4文献标识码：A文章编号：l005-l5ll（2004）03-02l6-03PreparationofNewSolidSuperacidandSynthesisofKetalsLIJia-gui，CHENYuan，CAIGui-guan，ZHUWan-ren（DepartmentOfChemistryandBiOIOgy，YuIinTeacher’sCOIIege，YuIin537000，China）2-Abstract：ThenewsOIidsuperacid，Fe203/S208，waspr

3、eparedandtheketaIsweresynthesizedfrOmbinaryaIcOhOIandketOne（sOraIdehydes）usingthesOIidsuperacidasacataIyst.Theprepara-tiOncOnditiOnsOfthesOIidsuperacidandthereactiOncOnditiOnsOftheketaIswasstudied.TheresuIts2-shOwedthattheketOnewastakenll7mmOI，thecataIystFe203/S208wasused8.4%Ofthe

4、materi-aIsmass，themOIeratiOOfketOneandbinaryaIcOhOIwasl.013.0，refIuxingtimewasfOr4handbenzenewasused5mL.TheaverageyieIdOfketaIwasuptO95.5%.2-Keywords：Fe203/S208-sOIidsuperacid；cataIyst；synthesis；ketaIs［l~7］缩酮是一类重要的有机化合物，化学性质稳催化剂的文献报道，并且取得了较好的结果。2-定，具有优于母体酮的香气，并且留香持久，可广泛本文用自制的新型固体超

5、强酸Fe203/S208（未见应用于香精中，在化学工业中可作为合成中间体和报道）催化合成系列缩酮（Schemel）。该催化剂溶剂。缩酮合成反应的传统催化剂为无机酸，如制备方法简单，催化活性强、反应时间短、产率高、H2S04，HCI，H3P04等，但由于酸催化引起的副反无污染环境，克服了用液体酸作催化剂腐蚀设备和应多，腐蚀性强和易污染环境等缺点，使其应用受污染环境的缺陷。到限制。近年来已有许多固体酸替代液体强酸作0H一lFe0/S02-0RlR2328一+02F————。一2+H20R30HRR30Rl23R=Ph-，Et-，CH3CH2CH2-，-CH2C

6、H2CH2-；R=H，Me，-CH2CH2-；R=H，MeScheme1＊收稿日期：2004-02-05基金项目：广西省教育厅高教教改工程资助项目作者简介：李家贵（l966-），男，汉族，广西博县人，讲师，主要从事分析化学教学和有机合成及分析工作。E-maiI：Ijg6688469@sO-hu.cOm通讯联系人：朱万仁，男，副教授，主要从事有机化学教学和科研工作。E-maiI：wrzhu880@sOhu.cOm第3期李家贵等：新固体超强酸的制备和缩酮的合成—217—!"实验部分1.3缩酮（醛）的合成1.1仪器与试剂在装有回流冷凝管、分水器及温度计的250m

7、L美国尼高力公司10DX型傅里叶变换红外光三颈烧瓶中，按一定比例加入计量的酮（或醛）2-谱仪。苯乙酮、苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁117mmOI，一定量的二元醇，催化剂Fe203/S208酮、丁醛、乙二醇、1，2-丙二醇、苯、Fe203，和带水剂苯。加热回流（100C~130C）至几乎没（NH4）2S208及其他试剂均为分析纯。有水分出后（约41）停止反应，冷却后过滤，滤液于85C以下常压蒸除部分苯，减压蒸馏收集产品的馏2-1.2新型固体超强酸Fe203/S208的制备分，经二次蒸馏或重结晶得较高质量的缩酮（醛）。-1粉末状Fe203（烘干）20g用1

8、mOI·L（NH4）2S208水溶液300mL浸泡121，经抽滤烘