选区电子衍射分析.doc

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1、选区电子衍射分析实验报告实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法;2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定;3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。二.实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系;2、以复合材料(A12O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样;3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动

2、安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。图1选区电子衍射原理图显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。(a)单晶(b)多晶(V)非晶图2电子衍射花样图1即为选区电子衍射原理图。平行入射电子束通过试样后,由于试样薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组(hkl)将产生与入射方向成20角的平行衍射束。由透镜的基本性质可知,透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成

3、透射斑点和衍射斑点,从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。如果调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合,则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大,显示在荧光屏上。%1.实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下:(1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。(2)插入尺寸合适的选区光栏,套住被选视场,调整物镜电流,使光栏孔内的像清晰,保

4、证了物镜的像平面与选区光栏面重合。(3)调整中间镜的励磁电流,使光栏边缘像清晰,从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合,这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合,进一步保证了选区的精度。(4)移去物镜光栏(否则会影响衍射斑点的形成和完整性),调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面,由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后,在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱,对于高档的现代电镜,也可操作〃衍射〃按钮自动完成。(5)需要照相时,可适当减小第二聚光镜的励磁电流,减小入射电子束的孑匕径角,缩小

5、束斑尺寸,提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。%1.电子衍射花样的标定方法电子衍射花样的标定:即衍射斑点指数化,并确定衍射花样所属的晶带轴指数[UVW],对未知其结构的还包括确定点阵类型。(—单晶单晶体的电子衍射花样有简单和复杂之分,简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定律(hu+kv+lw=o),通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况。已知晶体结构的花样标定:(1)确定中心斑点,按距离由小到大依次排列:心心心他各斑点之间的夹角依次为01、02、(p3、g……;(2)由相机常数K和得相应的晶面间距dl、d2、d3、d

6、A……;(3)由已知的晶体结构和晶面间距公式,结合PDF卡片,分别定岀对应的晶面族指数仏&l^{h2k2l2}、馆勾3}、{包幼4};(4)假定距中心斑点最近的斑点指数。若尺最小,设其晶面指数为{冰川晶面族中的一个,即从晶面族中任取一个(也厶)作为尺的斑点指数。(5)确决定第二个斑点指数。COS(P=/』(1彳+kj+片)(居+£;+/;)由晶面族{/冰2口中取一个Qg)代入公式计算夹角CP当计算值与实测值一致时,即可确定(业2厶)。当计算值与实测值不符时,则需重新选择馆4),直至相符为止/从而疋出他玄厶)。注意,(业2厶)是晶面族

7、{h2k2l2}中的一个#仍带有一定的任意性。(6)由确定了的两个斑点指数&紹J和仇也)/通过矢量合成其它点(7)定出晶带轴[uvw]。W:V:W=(紹2一切):(也—丛):(人©—力2比1)(8)系统核查各过程,算出晶格常数。未知晶体结构的花样标定:当晶体的点阵结构未知时,首先分析斑点的特点,确定其所属的点阵结构,然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射花样。其点阵结构主要从斑点的对称特点或1/十值的递增规律来确定。具体步骤:(1)判断是否简单电子衍射谱。如是则选择三个与中心斑点最近斑点:Pl、P2、P3,并与中心构成平行四边形,并测量三

8、个斑点至中心的距离耳。(2)测量各衍射斑点间的夹角。(3)由血L入将测的距离换算成面间距di。(4)由试样成分及处理工艺及其它分析手段,初步估计物相,并找出相应的卡片,与实验得到的di对照,得出相应的{hk

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