选区电子衍射分析资料报告.doc

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1、选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。二、实验容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜

2、光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。图1即为选区电子衍射原理图。平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体满足布拉格衍射条件的晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心

3、透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。（a）单晶（b）多晶（c）非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下：（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。（2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。（3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像

4、平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。（4）移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。（5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一底片上。六、电子衍射花样的标定方法电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数[uvw]，对未知其结构的还包括确定

5、点阵类型。（一）、单晶单晶体的电子衍射花样有简单和复杂之分，简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定律（hu+kv+lw=0），通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况。已知晶体结构的花样标定：（1）确定中心斑点，按距离由小到大依次排列：，各斑点之间的夹角依次为；（2）由相机常数K和得相应的晶面间距；（3）由已知的晶体结构和晶面间距公式，结合PDF卡片，分别定出对应的晶面族指数；（4）假定距中心斑点最近的斑点指数。若最小，设其晶面指数为晶面族中的一个，即从晶面族中任取一个作为的斑点指数。（5）确决定第二个斑点指数。由晶面族中取一个代入公式计算夹角当计算值与实测值一致时，即可确定。当

6、计算值与实测值不符时，则需重新选择，直至相符为止，从而定出。注意，是晶面族中的一个，仍带有一定的任意性。（6）由确定了的两个斑点指数和，通过矢量合成其它点（7）定出晶带轴[uvw]。（8）系统核查各过程，算出晶格常数。未知晶体结构的花样标定：当晶体的点阵结构未知时，首先分析斑点的特点，确定其所属的点阵结构，然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射花样。其点阵结构主要从斑点的对称特点或值的递增规律来确定。具体步骤：（1）判断是否简单电子衍射谱。如是则选择三个与中心斑点最近斑点：P1、P2、P3，并与中心构成平行四边形，并测量三个斑点至中心的距离。（2）测量各衍射斑点间的夹角。（3）由

7、rd=Lλ,将测的距离换算成面间距di。（4）由试样成分及处理工艺及其它分析手段，初步估计物相，并找出相应的卡片，与实验得到的di对照，得出相应的{hkl}.（5）用试探法选择一套指数，使其满足矢量叠加原理。（6）由已标定好的指数，根据ASTM卡片所提供的晶系计算相应的夹角，检验计算的夹角是否与实测的夹角相符。（7）若各斑点均已指数化，夹角关系也符合，则被鉴定的物相即为STAM卡片相，否则重新标定指数。（8）定其晶带轴。（二）、多晶多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X射线衍射花样，为系列同心