检验员培训教程系列.doc

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1、目录第一部分基本常识1第一章允许差1第二章药典、行业标准中有关概念及规定3第三章取样方法4第二部分化学分析法5第一章化验室常用玻璃仪器5第二章分析天平与称量8第三章重量法10第四章滴定分析法（容量分析法）概述11第五章水溶液酸碱中和法（中和法）19第六章氧化还原滴定法22第七章配位滴定法（络合滴定法）26第八章沉淀滴定法—银量法30第九章非水溶液滴定法34第三部分仪器分析法37第一章紫外分光光度法37第二章高效液相色谱法41第三章气相色谱法45第四章旋光度测定法46101/104第五章pH值的测定法48第六章熔点测定法49101/104QC上岗培

2、训教程第一部分基本常识第一章允许差一、准确度和误差1、准确度系指测得结果与真实值接近的程度。2、误差系指测得结果与真实值之差。二、精密度和偏差1、精密度系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。2、偏差系指测得的结果与平均值之差。三、误差和偏差由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。四、绝对偏差和相对偏差绝对偏差=测得值－平均值绝对偏差相对偏差=×100%平均值101/104若两份平行操作，设A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算：A－平均值

3、A－(A＋B)/2A－B相对偏差（%）=×100%=×100%=×100%平均值(A＋B)/2A＋B五、标准偏差和相对标准偏差1、标准偏差是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。若设供试品的测定值为，则其平均值为，且有n个测定值，那么标准偏差为：标准偏差（SD）SX=2、相对标准偏差（RSD）SXRSD=×100%101/104六、最大相对偏差相对偏差是用来表示测定结果的精密度，根据对分析工作的要求不同而制定的最大值（也称允许差）。七、误差限度误差限度系指根据生产需要和实际情况，通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。第二章药典、行业标准

4、中有关概念及规定一、试验温度1、水浴温度除另有规定外，均指98～100℃；2、热水系指70～80℃；3、微温或温水系指40～50℃；4、室温（常温）系指10～30℃；5、冷水系指2～10℃；6、冰浴系指约0℃；7、放冷系指放冷至室温。二、取样量的准确度101/1041、验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系

5、指称取重量可为1.995～2.005g。2、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。3、称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。4、“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。5、“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。6、取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。三、试验精密度1、恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼3

6、0分钟后进行。2、试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。101/1043、试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。4、试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准

7、。四、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。五、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。六、液体的滴，系在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示区别。八、限度1、标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不

8、论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至