岛津全谱ICP操作指南1.doc

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1、ICPE操作培训班实习重点２操作＜定量分析・定性分析＞在此说明用于分析的各种设定。在分析条件中已预先设定有标准值（默认值）。只要没有特别要求输入・变更设定值，则直接使用默认值。1.分析类别和测定数据32.定量分析１　基本的定量分析步骤42.1.方法选择～等离子体点火～波长校正42.2.分析信息设定52.3.样品设定92.4.样品测定122.5.工作曲线显示122.6.测定结果确认142.7.峰曲线图显示152.8.测定结束后的作业193.定量分析２　波长追加203.1.条件设定～测定203.2.工作曲线确认203.3.波长追加204.定量分析３　BG校正224.1.条件设定

2、～测定224.2.BG校正の设定225.定量分析４　内标校正245.1.测定条件・分析波长设定245.2.内标元素设定245.3.校正样品登录、测定265.4.结果显示266.定量分析５　元素间校正（分光干渉校正）286.1.测定条件・分析波长设定286.2.元素间校正设定286.3.样品登录・测定306.4.结果显示317.定量分析６　标准添加法337.1.测定条件・分析波长设定33实习1－38ICPE操作培训班7.2.校正样品登录337.3.样品登录～测定347.4.BG校正设定348.定性分析368.1.方法设定368.2.用于全元素定性分析的分析元素・波长登录368

3、.3.样品设定368.4.定性结果显示（全元素定性分析）37实习1－38ICPE操作培训班１分析类别和测定数据ICPE-9000在测定时无论是定性分析还是定量分析，都采入全波长信息。根据软件处理信息的方式区别定性分析和定量分析。测定所获得的信息无论何种分析都相同，因此，可进行如下测定（数据处理）。l定性分析l定量分析l定性分析＋定量分析l将定性分析的数据变更为定量分析数据（需要进行标准样品的测定）。l将定量分析的数据变更为定性分析数据。测定数据定性分析定量分析定性分析＋定量分析　　　　实习1－38ICPE操作培训班１定量分析１　基本的定量分析步骤以定量分析为例说明操作的基本

4、流程。在新分析时，设定新方法，作为进行定量分析的设定。1)　方法选择～等离子体的点火～波长校正①选择助手栏的「分析」。②从系统方法的图标选择「定量基本.iem」。③按「打开」。成为新方法已打开的状态。④参照实习重点，进行等离子体点火、波长校正。实习1－38ICPE操作培训班1)　分析信息设定①测定条件设定从菜单栏选择「方法」。选择「测定条件」。①「高频功率」、「等离子体气」、「辅助气」、「载气」的标准条件被调出。必要时进行变更。②「曝光时间」（积分时间）的初始值已设定为30sec。想缩短测定时间等时，变更时间。缩短曝光时间，则在测定强度低（低浓度）测定时，精度有时变差。③「

5、灵敏度」设定有「宽量程」、「高」、「低」3种。测定强度低（低浓度）时，选择「高」（至测定强度10,000）。测定强度超过10,000时，选择「低」（至测定强度500,000）。测定强度不明时，根据波长，横跨「高」和「低」时，选择「宽量程」。测定「高」和「低」双方，因此，与只是「高」或只是「低」时相比，需要2倍的测定时间。④「溶剂清洗」、「样品清洗」实习1－38ICPE操作培训班　「溶剂清洗」是使用溶剂的清洗时间。「样品清洗」是从进样到开始测定的时间。请根据进样品系统设定必要的时间。①　分析元素・波长登录从菜单栏选择「方法」。选择「分析元素・波长登录」。①从「分析元素・波长」

6、的「分析类型」，选择「定量」。①从「元素清单」点击欲测定的元素。选择元素时，移动游标栏显示目的元素。或输入目的元素的字母，显示此元素。（比如，欲选择Pb时，输入pb。）②从「波长清单」选择测定波长。可对１个元素选择多个波长。并且，即使在测定后也可追加其他波长。波长选择后、点击「追加」。在「登录元素・波长清单」显示元素・波长。③按「OK」。实习1－38ICPE操作培训班①　校正样品登录从菜单栏选择「方法」。选择「校正样品登录」。①校正样品有「工作曲线样品」「元素间校正样品」「漂移校正样品」「内标元素浓度」４个图标。初始设定时图标「工作曲线样品」。②选择「样品的追加・删除」。③

7、从「可登录的样品分类」选择样品（例：CAL1,CAL2,CAL3），点击「追加」。④在「已登录的样品」的「样品名」栏输入样品名。（例：STD1,STD1,STD2）⑤点击「OK」。实习1－38ICPE操作培训班①在「工作曲线样品清单」中登录各元素的浓度。②点击「OK」，结束校正样品登录。实习1－38ICPE操作培训班　样品设定点击助手栏的「样品登录」或「测定样品表」的「样品调出（追加）」。①校正样品顺序表选择「校正样品顺序表追加・插入」。可在「顺序表初始化」中设定使用自动进样器时的测定开始序号。实习1－38ICPE