液相质谱联用仪 岛津LCMSMS-8040 简单操作流程 、

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1、LCMS-8040简单操作流程版本：Version-LCMS0011.启动液质联用装置接通电源：确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源（请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况！！），依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关（质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮，液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方），此时，可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。【注：若有某个单元的红色指示灯亮起，请及时联系岛津工程师进行处理】质谱主机的开启：1.1启动真空系统：1.1.1电脑开机完毕后，请确认电脑右下方的相关图标为绿色。【注：如果该图标为黄色，说明系统正在启动，请稍等片刻。

2、如果该图标为红色，表示有错误产生，请重启电脑。】1.1.2.双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面：1.1.3.点击“OK”，启动分析程序。在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击右侧的对应的仪器型号图标。1.1.4.然后点击新窗口的左侧按钮“DataAcquisition”，再点击“main”按钮，然后再点击窗口左侧最下方的按钮，此时，会出现“SystemControl”窗口：点击“AutoStartup”按钮，抽真空约10分钟后可以开始进行分析实验。此时，质谱主机上的“STATUS”指示灯亮起，为绿色。如果需要得稳定测试结果，至少需要抽真空半天以上（最好抽

3、真空过夜，16h以上）再进行测试。1.1.5.点击“Advanced”按钮，将CIDGAS右侧的“Open”按钮按下，以便打开碰撞气。1.2日常开机：【该操作是针对日常使用中，已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】1.2.1.先接通液相色谱各单元的电源，开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa，氩气减压阀表头压力读数在500kPa，即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】，确认无误后。1.2.2将液相部分的A泵和B泵的旋转阀向左逆时针方向旋转90度，阀门于地面平行。点击A泵、B泵及自动进样器上的pur

4、ge键（A流动相为超纯水，B流动相为色谱级甲醇）。3min后，A泵和B泵purge结束，将液相A泵和B泵的旋转阀向右顺时针方向旋转90度。1.2.3.等待自动进样器purge结束。2.平衡色谱柱，准备分析实验10%甲醇冲系统：2.1.更换A泵瓶中的10%的异丙醇。2.2.打开电脑电源，启动windows系统，双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面：2.3.点击“OK”，启动分析程序。在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击左侧的控制液相部分的图标，如下图。2.4.设置B相（甲醇）浓度为10%，流速设为0.1mL/min。2.5.启动液相色谱各单元，并如下图所示

5、点击LabSolutions的各按钮，让仪器各部件开始工作。2.6.泵压稳定后，将流速调为0.2mL/min。当柱温箱温度达到40℃时，将流速调为0.3mL/min，此后冲系统时间保持30min以上后，流速由0.3mL/min调为0.2mL/min。泵压稳定后，流调为0.1mL/min。泵压稳定后，关闭软件中泵总开关，如下图。2.7.A泵泵压降为0MPa以后，按照需要进行的实验条件配制流动相。【在该设备上请务必使用高纯度的溶剂，甲醇、乙腈等有机溶剂建议使用Merck公司的HPLC级别溶剂。实验用水（包括清洗相关器皿的水）建议使用超纯水机制备的超纯水，如暂时无法具备该条件，请使用怡宝或者

6、娃哈哈的蒸馏水暂时代替。实验如果需要使用无机盐作为流动相的添加剂，请务必使用高纯度的盐，建议使用LCMS级别。使用缓冲溶液作为流动相，缓冲盐的浓度请务必尽可能的低，一般不超过10mmol/L。缓冲溶液配制完成后，必须过滤才能进行实验。切记：磷酸盐和离子对试剂（如庚烷磺酸钠等）绝对不允许流入质谱仪。】2.8.将配制好的流动相放在仪器上，将A管抽出，然后旋开液相色谱输液泵的排气阀旋钮（逆时针旋开90º即可），按下对应泵单元面板上的“pruge”键，A管进入一段空气时放入初始流动相的A相中。B管的操作如同A管。确保各管道放置在对应的溶剂中并且吸滤头浸没在液面以下。进行排气操作。排气完成约需时

7、3分钟，之后请关闭排气阀旋钮（顺时针旋开90º即可）。2.9.确认色谱柱已经在柱温箱内正确安装【请务必确认色谱柱的型号，色谱柱安装的方向】。2.10.将液相连接质谱部分的进样管插入到废液管或废液瓶中。2.11.在LabSolutions工作站中依次点击“Instrument2.12.设定方法中初始流动B相浓度。流速并设为0.1mL/min。点击软件中泵的总开关，如下图。2.13.泵压稳定后，流调为0.2mL/min。当柱温箱达到40℃时，流调为