悬浮聚合-做课.ppt

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1、悬浮聚合制备聚苯乙烯高聚物合成教研室《高分子合成实训》王有朋石星丽实训内容3教学过程设计1实训原理2技能关键点456思考题应急预案教学过程设计1实训原理讲解提问及实训报告撰写悬浮聚合操作M1M2M4M3教师实训技能演示悬浮聚合：借助机械搅拌和分散剂的作用,使油溶性单体以小液滴(直径1～10-3cm)悬浮在水介质中,形成稳定的悬浮体进行聚合。体系组成：单体----油溶性；引发剂-----油溶性；介质----水；分散剂----水溶性高分子或无机盐；助剂实训原理21反应机理（自由基聚合）：2实施方法：悬浮聚合产物特征：体系组成复杂，导致产物纯度下降。聚合后期随转化率提高,体系内小液滴变黏。

2、亲油基团亲水基团油溶性引发剂油溶性单体水搅拌开始前体系状态苯乙烯BPO去离子水聚乙烯醇仪器药品电动搅拌水浴球形冷凝管温度计蒸馏头圆底烧瓶锥形瓶分液漏斗真空泵实训内容31仪器及药品Step1安装仪器安装要求1.自下而上，上下垂直自左而右，左右端正；2.搅拌器叶片在液面以下，但不可与烧瓶底部接触；3.温度计在液面以下,但不可与搅拌叶接触;4.水浴液面没过烧瓶内液面2操作步骤加入15mL苯乙烯单体，搅拌使其分散成小液滴，然后加入0.3gBPO(约5mL苯乙烯溶解)。温度在80℃，反应2小时。用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物颗粒变硬，半小时升温到95℃，保温老化反应1小时，

3、停止搅拌。Step2准备工作溶解聚乙烯醇：秤取3g聚乙烯醇于三口烧瓶中，加蒸馏水200ml，在80℃水浴中溶解1小时以上至澄清透明。Step3聚合反应过程将上述生成物倒入大烧杯中，用沸水洗珠体2-3次，以除去珠体表面黏着的PVA，真空抽滤，把滤干珠体均匀摊在表皿上，置于100～105℃烘箱中烘干1小时。Step4产物处理过程称重、计算收率。Step5产品检测及计算分散剂完全溶解；试剂溶解及加料顺序：温度控制；搅拌控制；产物洗涤；产物干燥；产物检测实训技能关键点4(3).如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。(2).80

4、±1℃聚合阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出，油滴开始变黏易发生黏连，需密切注意温度和转速的变化(1).反应时搅拌要均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。★用电安全：防止触电、短路及电器仪表使用安全★试剂安全：防有机试剂泄露防过氧化物燃爆★废液处理：对废液回收处理，不得直接排放实训安全及防范应急预案5悬浮聚合成败的关键何在？2)如何控制聚合物粒度？3)试分析分散剂的作用是什么。4)聚合过程中油状单体变成黏稠状最后变成硬的粒子现象如何解释？思考题6