仪器分析 第二版课件 教学课件 作者 董慧茹 主编第五章 原子发射光谱法.ppt

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1、第五章原子发射光谱法第一节概述第二节基本理论第三节发射光谱定性及定量分析第四节发射光谱仪器第五节发射光谱实验技术第一节概述发射光谱（AES）是基于试样中的原子（或离子）受外能激发后，所发射的特征光谱的波长和强度进行定性和定量的分析方法。特点：1.灵敏度高，检出限低，1～0.01μg，10～0.1μg/g，ICP可达ng/ml。2.可进行多因素同时测定。3.分析速度快，准确度较高。4.样品用量少，应用范围广。不足之处：非金属及气体的灵敏度很低；不能分析有机物质。1.核外价电子运动状态的描述（1）单个价电子的运动状态原子单个电子的运动状态可用n、l、m和m

2、s来描述。n—主量子数，n=1，2，3，…l—角量子数，l=0，1，2，…，(n-1)m—磁量子数，m=0，1，2,…，lms—自旋磁量子数，ms=1/2第二节基本原理一、原子发射光谱的产生（2）多个价电子的运动状态n—主量子数，n=1，2，3，…S—总自旋角动量量子数，其取值为s的矢量和，即S=s，如对于含2个价电子的原子，则S=s1+s2，s1+s2–1……

3、s1-s2

4、；J—为总角动量量子数，其取值为L与S的矢量和。具体求法是：J=L+S，L+S-1，L+S-2，…，

5、L-S

6、当LS，J=L+S到L-S，有（2S+1）个取值当LS，

7、J=S+L到S-L，有（2L+1）个取值L—总轨道角动量量子数，为l的矢量和，即L=li，如对于含2个价电子的原子，则L=l1+l2，l1+l2-1，l1+l2-2，…，

8、l1-l2

9、二、光谱项与原子能级图原子的能级可用光谱项来描述，n2S+1L；n2S+1LJ称为光谱支项。三、光谱选律一条谱线是两个能级间跃迁的结果，但并不是所有的能级之间都能发生跃迁。能级间跃迁的原则是：Δn=0或任意整数；ΔL=±1；ΔS=0；ΔJ=0或±1。第三节光谱定性、定量分析一、光谱定性分析每种元素都能发射其特征谱线，这是光谱定性分析的基础。1.分析线的选择进行分析时所使

10、用的谱线称为分析线，通常选择共振发射线（灵敏线和最后线）。共振线：由第一激发态跃迁至基态所发射的谱线。灵敏线：激发电位较低的谱线，多是共振线。最后线：某元素含量逐渐减小时，最后消失的谱线。2.光谱定性分析方法（1）标准样品光谱比较法（2）铁光谱比较法（3）波长测定方法二、光谱定量分析1.定量分析的基本关系式I=acb取对数得lgI=blgc+lga式中，I为谱线强度，c为被测元素浓度，a与b为与实验条件有关的常数。这是光谱定量分析的基本关系式，以lgI对lgc做图，在一定的浓度范围内为直线。2.内标法定量分析原理内标法是在被测元素的谱线中选择一条谱线作

11、为分析线，再选择其他元素的一条谱线作为内标线，两条线组成分析线对。被测元素和内标元素的含量分别为c与c0，分析线和内标线的强度分别为I与I0，则lgI=blgc+lgalgI0=b0lgc0+lga0两式相减得lgR=blgc+lga'式中R=I/I0，a'=a/a0c0b03.光谱定量分析方法（1）三标准试样法（标准曲线法）（2）标准加入法（3）光电直读法第四节发射光谱仪器一、发射光谱的分析过程分析过程一般分为激发、分光和检测三步。二、主要仪器设备1.光源2.光谱仪3.检测系统ICPS-7500型电感耦合等离子发射光谱仪的外观图ICPS-7500型电

12、感耦合等离子发射光谱仪的光路示意图WSP－1型平面光栅摄谱仪1－对光灯；2－电极架；3－遮光板；4－狭缝鼓轮；5－光栅鼓轮；6－暗盒；7－控制台8W型光谱投影仪外部结构l一手轮；2一透镜；3－投影物镜；4一螺钉；5一工作台；6一标尺；7一投影屏；8一底座；9、10一纵横向驱动手轮；11一调焦手轮；12.13一灯丝调节螺钉；14一灯座；15一三角架；16一立柱；17一反射镜；18一反射镜保护盖光源反射镜准直镜三透镜照明系统转台入射狭缝光栅物镜焦面AES仪器略图光源蒸发温度K激发温度K稳定性热性质分析对象直流电弧800~4000(高)4000~7000较差

13、LTE定性、难熔样品及元素定量、导体、矿物纯物质交流电弧中4000~7000较好LTE矿物、低含量金属定量分析火花低~10000好LTE难激发元素、高含量金属定量分析ICP~100006000~8000很好非LTE溶液、难激发元素、大多数元素火焰2000~30002000~3000很好LTE溶液、碱金属、碱土金属激光~10000~10000很好LTE固体、液体第五节发射光谱实验技术一、试样的处理二、摄谱技术1.感光板的组成及性能2.感光板的化学处理3.乳剂特性曲线的绘制（1）黑度（2）乳剂特性曲线的特性（3）乳剂特性曲线的绘制方法