仪器分析绪论董慧茹

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1、仪器分析2021/7/29第一章绪论2021/7/29分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学；是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一；分析化学：定性分析和定量分析定性分析：根据物质的某种化学和物理性质来判断分子的组成、价态、结构等的方法。定量分析：通过化学反应中的定量关系或者某一性能转化成的信号的大小来进行物质的含量测定的分析方法。20世纪40年代前：分析化学=化学分析；越来越多的问题化学分析不能解决：快速、实时检测方法？痕量分析方法？结构确定？2021/7/29一、仪器分析的特点分析化学=化学分

2、析+仪器分析；化学分析：基于一定的化学反应为基础，根据其中计量关系进行分析，比较经典基础。仪器分析：基于物质的物理或物理化学参数而进行的分析。2021/7/29化学分析和仪器分析的区别定性分析：化学分析，主要对无机物进行分析;仪器分析，更多的应用与有机物、生物物质的分析。定量分析:化学分析，常量分析（试样质量>0.1g，试液体积>10ml，％>1％）。仪器分析，超微量、超痕量的分析（ppm，ppb,ppt）。仪器分析和化学分析在某些指标，如灵敏度、选择性上有了很大的提高。联系：化学分析和仪器分析并非完全独立，而是相辅相成的。

3、化学分析是基础。化学分析＋仪器分析＝分析化学。2021/7/29（一）化学分析?优点1．以化学反应及其计量关系为基础（重量法、容量法）2．准确度高（用化学分析确定标样；重量法，滴定分析的相对误差要求小于0.2%）3．仪器设备简单，操作方便?不足：1．分析速度不够快（对生产过程进行监测和自控不易实现）2.灵敏度不够高（微量、痕量测定，如：头发、体液、植物、食品等）2021/7/29(二)仪器分析?优点1．以物质的物理和物理化学性质为基础（依据不同）2．灵敏度高相对灵敏度常为ppm(10-4%)、ppb(10-7%)级，甚至pp

4、t(10-10%)级，绝对灵敏度为1×10-6g（μg）、1×10-9g(ng)、1×10-12g(pg)。3．具有一定的准确度对于ppm甚至ppt级的含量测定的相对误差在10%以下（对于微量、痕量分析有时相对误差可达100%甚至更高，因绝对误差仍很小，故仍合理）。4．分析速度快短时间内完成一个分析周期。5.可进行无损分析、活体分析有时需要保持样品原样、原现场和需要进行生物体内分析（鼠——苯巴比妥的测定）。2021/7/29?6.客观化学分析中利用指示剂指示终点，由于的视觉误差（人与人、同一人不同时间），无适当指示剂或溶液本

5、身有颜色、浑浊的影响，带入主观误差，而仪器分析用电表、记录仪、计算机直接显示和记录7.容易实现在线分析和遥控监测8.用途广泛9.样品用量少2021/7/29局限性1．仪器昂贵2．标样不易取得仪器分析法是一种相对分析法，（何为相对、绝对？）通常需要标准样品对照，对于一些复杂体系，标准样品的制作是有一定困难的，如：土壤中某些元素的测定，人们很难模拟一种与土壤组成完全一样的标准样品，使测定受基体效应的影响。3.相对误差较大2021/7/29二、仪器分析方法的分类仪器分析电化学分析法光分析法色谱分析法热分析法分析仪器联用技术质谱分析

6、法2021/7/29仪器分析，基于物质的物理或物理性质而进行的分析，因此根据测量的特征、性质不同，仪器分析方法分为：2021/7/291、电化学分析法测定物质在溶液中的电化学性质及其变化。根据测定的信号（电导、电位、库仑、伏安、电流电压）不同，有电导、电位、库仑、伏安、极谱分析方法。问：氧化还原滴定，是否可以用测定电位信号来确定终点呢？？2021/7/29电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法2021/7/292、光分析法检测能量（光）作用于待测物后，产生辐射讯号或所引起的其他变化进

7、行的分析。（三个必要条件）能源能源与待测物质相互作用产生检测讯号光谱法：物质内部能级产生跃迁所发生的电磁讯号，检测λν。非光谱法：不包含能级的跃迁，测量电磁波和物质的相互作用，使某些基本性质（方向、物理性质）发生改变如反射、干涉、衍射等。2021/7/29光分析方法的分类光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法2021/7/293、色谱法分离方法，常用于联用技术。主要用于分离各种复杂的混合物。色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法2021/7/294、其他分析方法的分类其他分析

8、法质谱分析法联用技术热分析法2021/7/29质谱法：通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比（m/z）大小进行分离记录的分析方法。所获得结果即为质谱图（亦称质谱）。根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结