知识总结：萃取的方法及注意事项.doc

《知识总结：萃取的方法及注意事项.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、萃取的方法及注意事项萃取是从溶液或固体混合物中，用溶剂把所需物质抽提出来的操作。它也可以用来洗去混合物中的少量杂质，因此萃取也是提纯物质的一种方法。一、对溶液进行萃取对溶液中的某一成分进行萃取时，萃取溶剂与溶液中原来的溶剂必须是不互溶的。所选用的溶剂还必须对所提取的物质溶解度大，而对其它杂质溶解度较小。萃取溶剂多数为有机溶剂，被萃取的溶液一般都是水溶液。1．用分液漏斗进行萃取。分液漏斗是实验室中最常用的萃取仪器。操作方法：（1）选取大小合适的分液漏斗。所用分液漏斗的容积应为被萃取溶液与萃取溶剂二者体积总和的1.5倍。给漏斗的活塞涂油，塞好。将分液漏斗

2、安放在漏斗架或铁架台的铁圈上。（2）将溶液与萃取溶剂从漏斗口注入，塞好漏斗口上的塞子（塞子不能涂油，塞好后应再旋紧一下，以防漏液）。（3）取下分液漏斗，用右手手掌顶住塞子，手指可捉住漏斗口颈或本身，左手握住漏斗的活塞，使大拇指和食指捏住活塞柄，中指垫在塞座下边，做好旋转活塞的准备。振摇漏斗如图5－37所示。振摇时，漏斗稍倾斜，漏斗口向下，振摇1～2分钟．可打开活塞，将蒸汽放出。如此反复操作直至发生的气体很微弱（即放出的气体压力很少）时，再剧烈振摇2～3分钟，然后将漏斗放回漏斗架，静置。（4）待漏斗内液体分成上下两层后，打开塞子，再慢慢旋开活塞将下层液

3、体放出。这种将两种互不相溶的液体进行分离的操作叫分液。分液时，一定要尽可能分离干净。有时在两液界面之间会出现一些絮状物，也应将其放出。然后将上层液从漏斗口倒出。切不可从活塞处放出，以免被残留在漏斗颈上的第一种液体玷污。（5）重复萃取操作3～5次，直至确定最后一次加入的萃取溶剂里已无所需萃取的物质时为止。3/3操作注意事项：（1）当用一定量溶剂进行萃取时，应将溶剂分成几份，作多次萃取，这样要比用全部溶剂作一次萃取的萃取效率高。（2）萃取时，两种溶液难以分层时。可采用以下办法处理：①长时间静置。②若溶剂水与萃取溶剂能部分互溶时，可加入少量电解质（如氯化钠

4、）利用盐析作用，以降低溶剂在水中的溶解度。若溶液与萃取溶剂比重相差较小时，也可加入食盐，以增加水溶液的比③两液界面之间出现絮状物使分层不明显时，也可用过滤方法将其除去。2．用连续萃取器萃取。当某些物质在萃取溶剂中较难溶解需要长时间进行萃取时，可使用连续萃取器进行萃取。图5－38·I是一种适用于萃取溶剂的比重小于溶液比重的连续萃取装置，如用乙醚萃取水溶液中的某些物质。这种装置由三部分组成；冷凝器、提取筒和烧瓶。烧瓶中装有萃取溶剂，给烧瓶加热，溶剂沸腾时，蒸汽进入冷凝器，被冷凝的溶剂经提取筒内的漏斗流入溶液中。由于溶剂比水轻，它将由水溶液底部上升至水溶液

5、面上。这就完成了一次萃取过程。当含有被萃取物质的溶剂聚积到提取筒的支管口时，它便会流回烧瓶中。随着这一过程的不断进行，烧瓶中的溶剂所含被萃取物质浓度越来越大，直至被萃取物质全部转移到溶剂中。图5－38·II是用于溶剂比重大于溶液的连续萃取装置。如用四氯化碳萃取水溶液中的物质。萃取溶剂在烧瓶中受热蒸发，蒸汽3/3在冷凝器中冷凝后滴入水溶液中。由于溶剂的比重大，它将穿过水溶液沉到提取筒的底部，从而完成了一次萃取过程。当提取筒中的萃取溶剂聚积到一定量时，便由底部的溢流管流回到烧瓶中，被萃取物质也是聚积在烧瓶内的溶剂中。二、对固体物进行萃取对固体物质进行萃取

6、时，应先将固体粉碎，放在溶剂中浸渍，或置于装有回流冷凝器的烧瓶中进行煮沸，即可达到萃取的目的。当难以萃取时，可使用索氏萃取器（又叫油脂萃取器），它可以使溶剂对固体物质进行连续萃取。索氏萃取器如图5－39所示，它是由回流冷凝器、平底烧瓶和提取筒组成。三部分均以磨砂口塞相连接。使用时，将固体物质研细，放在滤纸袋内，置于提取筒中；烧瓶内盛溶剂，给烧瓶加热，溶剂沸腾，其蒸汽经侧管上升至冷凝器，被冷凝的溶剂滴入提取筒中。筒内溶剂越来越多，当液位高于虹吸管的顶点时，含有被萃取物质的溶剂即被虹吸回烧瓶。这个过程继续下去，固体中的物质就会被聚集到烧瓶中。3/3