萃取操作及注意事项

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1、萃取操作及注意事项操作步骤操作要点简要说明现象注意事项准备选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密检查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振荡，看是否泄漏　①不可使用有泄漏的分液斗，以保证操作安全②盖子不能涂油加料将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子萃取剂的选择要根据萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯液体分为两相必要时要使用玻璃漏斗加料振荡振荡分液漏斗，使两相液层充分接触振荡操作一般是把分液

2、漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下液体混为乳浊液振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄漏　气体放出放气振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体重复振荡再振荡和放气数次　　操作和现象均与振荡和放气相同静置将分液漏斗放在铁环中，静置静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置液体分为清晰的两层在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有：①较长时间静置，②轻轻地旋摇漏斗，加速分层⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化

3、，可以加入少量电解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度④若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除.根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化分离如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污液体分为两部分　液体分成清晰的两层后，就可进行分离。分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出合并萃取液分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为3～5次。将所有萃取液合并，加入适量的干燥剂进行干燥萃取次数多少，取决于分配系数的大小　萃取不可能一次就萃取完全，

4、故须较多次地重复上述操作。第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些，主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失蒸馏将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中·蒸去溶剂即得到萃取产物　分别得到萃取溶剂和产物对易于热分解的产物，应进行减压蒸馏分液漏斗　　　萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取,即浸取），亦称抽提（通用于石油炼制工业），是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。利用相似相溶原理，萃取有两种方式：　　液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有

5、好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃；用CCl4萃取水中的Br2.　　固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。　　虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。　　萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。编辑本段原理　　  

6、原理示意图利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。　　分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。用公式表示。　　CA/CB=K　　CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个

7、常数，称为“分配系数”。　　有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。　　要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。　　设：V为原溶液的体积　　w0为萃取前化合物的总量　　w1为萃取一次后