热重分析原理及方法介绍ppt课件 (2).ppt

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1、材料分析与检测热失重分析(TG)1热分析概述定义热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。国际热分析协会ICTA（InternationalConfederationforThermalAnalysis)所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学及磁学性质等。2ICTA对热分析技术的分类(9类17种）物理性质分析技术名称简称物理性质分析技术名称简称1.质量1）热重法TG3.热焓9)差示扫描量热法DSC2）等压质量变化测定4.尺寸10)热膨胀法3)逸出气体检测EG

2、D5.力学特性11)热机械分析TMA4)逸出气体分析EGA12)动态热机械分析DMA5)放射热分析6.声学特性13)热发声法6)热微粒分析14)热声学法2.温度7)加热曲线测定7.光学特性15)热光学法8)差热分析DTA8.电学特性16)热电学法9.磁学特性17)热磁学法3应用在上述热分析技术中，热重法、差热分析以及差示扫描量热法应用的最为广泛。研究物理变化（如晶型转变、熔融、升华、吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。范围：无机物（金属、矿物、陶瓷材料等）→有机物、高聚物、药物、络合物、液晶和生物高分子等。应用领域：化学化工、冶金、地质、物理

3、、陶瓷、建材、生物化学、药物、地球化学、航天、石油、煤炭、环保、考古、食品等。4热分析的应用类型成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究。稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。化学反应的研究：比如固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。5热重法（THERMOGRAVIMETRYTG)定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。m=f(T)是使用最多、最广泛的热分析技术。类型：两种1.等温（或静态）热重法：恒温2.非等温（或动态）热重法：程序升温6热重曲线（TG曲线）

4、由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲线。纵坐标是质量（从上向下表示质量减少），横坐标为温度或时间。TG特点:定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，不管引起这种变化的是化学的还是物理的。7微商热重曲线（DTG曲线）从热重法可派生出微商热重（DerivativeThermogravimetry）,它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。纵坐标为dm/dt，横坐标为温度或时间8基本原理TG与DTG的测量都要依靠热天平，主要介绍热天平及热重测量的原理。热天平是实现热重测量技术而制作的仪器，它是在普通分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要

5、求的精密仪器：（1）程序控温系统及加热炉，炉子的热辐射和磁场对热重测量的影响尽可能小；（2）高精度的重量与温度测量及记录系统；（3）能满足在各种气氛和真空中进行测量的要求；（4）能与其它热分析方法联用。9根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热天平可分为下皿式，上皿式与水平式三种。热天平种类10热天平测量原理当天平左边称盘中试样因受热产生重量变化时，天平横梁连同光栏则向上或向下摆动，此时接收元件（光敏三极管）接收到的光源照射强度发生变化，使其输出的电信号发生变化。这种变化的电信号送给测重单元，经放大后再送给磁铁外线圈，使磁铁产生与重量变化相反的作用力，

6、天平达到平衡状态。因此，只要测量通过线圈电流的大小变化，就能知道试样重量的变化。11设试样质量为m，则其所受重力为F1=mg，而线圈中电流I在磁场作用下对磁铁的作用力为：F2=nBI(n为线圈匝数，B为磁场强度)，天平平衡时，若将此电流输送给记录仪记录下来，可获得试样质量随温度的变化曲线，即TG曲线。12热重与微商热重曲线TG曲线：理想的TG曲线是一些直角台阶，台阶大小表示重量变化量，一个台阶表示一个热失重，两个台阶之间的水平区域代表试样稳定存在的温度范围，这是假定试样的热失重是在某一个温度下同时发生和完成。但实际过程并非如此，试样的热分解反应是有一个过

7、程的，在曲线上表现为曲线的过渡和斜坡，甚至两次失重之间有重叠区。13AB段：热重基线B点：Ti起始温度C点：Tf终止温度D点：Te外推起始温度，外推基线与TG线最大斜率切线交点。DTG曲线上出现的各种峰对应着TG线的各个重量变化阶段。14DTG曲线的优点能准确反映出起始反应温度Ti，最大反应速率温度Te和Tf。更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，DTG比TG分辨率更高。DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量，较TG能更精确地进行定量分析。能方便地为反应动力学计算提供反应速率（dm/dt）数据。DTG与DTA(差热分析）具有可比性，通过比较，能判断

8、出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。TG对此无能为力。15例：含有一个结晶