质量控制与质量保证缺陷汇总.ppt

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1、检查中质量控制与质量保证缺陷汇总表1高频次缺陷项对应的条款和出现的数量1表2缺陷项目对应的环节和数量表32016年上半年国家局飞检不符合项大全资质合规4记录规范5原料来源11库房管理5数据可靠性11工艺符合性9质量管理6其它3合计54表4质量控制与质量保证缺陷分类1记录填写规范性2数据可靠性3产品质量回顾分析方面4检验记录不真实5质量管理6计算机系统的安全性一、记录填写规范性质控实验室检验设备使用记录不规范不完整。1）菌种灭活记录未记录设备编号；2）编号为02034的超净工作台使用记录上无设备唯一性标识；3）使用编号02052的电热恒温干燥箱对培养皿进行灭菌，未记录灭菌时间。部分

2、管理文件未受控。1）检验记录发放未按照相关规程管理，无领用人签字；记录模版样纸管理无记录，未建立管理台帐;2）普鲁卡因青霉素红外对照图谱（复印件）未纳入受控文件；1）不具备乳香、太子参、穿心莲全检条件，但企业编造全检合格报告书；2）化验室主任周某于2015年2月26日入职该企业，但20150210批次乳香的《原药材检验报告书》显示周某在2015年2月13日签发，与入职时间明显不符。3）对该企业人工牛黄的批生产记录和批检验记录进行抽查，发现个别批次存在总混工序生产时间和成品检验时间相矛盾，如20160314批总混的生产时间为2016年3月15号9:00～9:15，检验时间为201

3、6年3月15号8:27～8:34；20160308批总混的生产时间为2016年3月9号9:00～9:15，检验时间为2016年3月9号8:33。二、数据可靠性修改数据。ThermoHPLC（型号：ultimate-3000，编号A-04-07-21）数据库显示，150601批次盐酸氟哌噻吨原料药的杂质A进行了多次测定，其中2015年6月27-28日（工作站显示的进样时间）测定的样品检测结果合格，HPLC图谱被该批次检验记录采用，但检验记录中打印的图谱显示，对照品溶液、供试品溶液和溶剂的测定时间均为2015年6月26日13：59。8修改数据。ThermoHPLC（型号：ultima

4、te-3000，编号A-04-07-21）工作站电脑的存在更改系统时间问题。例如，（1）系统时间从2015年7月17日更改为2015年7月6日，2015年7月6日对150701批次氟哌噻吨美利曲辛片含量均匀度进行测定；（2）系统时间从2015年7月13日更改为2015年6月21日，2015年6月21日对氟哌噻吨中间体进行测定；（3）系统时间从2015年7月12日更改为2015年6月27日。“150601盐酸氟哌噻吨杂质A”序列显示，“氟哌噻吨混合对照”两次进样的时间分别为2015年6月27日的15：31和15：35，与每针30分钟的运行时间相矛盾。9选择使用数据150601

5、批次盐酸氟哌噻吨原料药在2015年6月29-30日也进行了检验，但企业未能提供该次检验的实验记录。进样序列中的图谱显示，4针供试品色谱图中氟哌噻吨杂质A的峰面积（2.916，5.153，3.566，3.447）均大于对照溶液中氟哌噻吨杂质A的峰面积（1.191），不符合质量标准要求。150601批次盐酸氟哌噻吨用于150702、150703、150704、150705、150706批次氟哌噻吨美利曲辛片的生产。10在数据管理方面存在缺陷。1）SPX-250B-2型生化培养箱性能再确认中的温度检测电子数据未进行备份；2）高效液相色谱仪、原子吸收仪工作站虽设定密码，但密码在仪器操作人

6、员中共同使用，无法防止电子数据被修改或删除；3）SZA620型热风循环干燥机再验证报告[PQP-0712(002-003)]所附原始记录中，悬浮粒子测定数据非原始打印数据（为手工抄写），细菌内毒素原始测定数据未归入报告中。11修改电子记录等。1）该企业用于检验的高效液相色谱仪和紫外可见分光光度计未设置使用权限，2）计算机系统和仪器工作站同时均反映计算机系统时间日期有改动现象；3）电子实验数据也未进行备份。12编造促肝细胞生长素提取物溶液的批生产记录、检验记录和相关物料记录1）现场检查期间，给检查组提供编造的数据和材料。现场提供的促肝细胞生长素提取物溶液批生产记录（批号：14070

7、1、140901、141201、141202、150201）、仓库相关物料的分类进出账、实验室检测记录等均为编造，实际并未生产以上五个批次的提取物溶液。2）经检查组对企业电脑进行数据恢复，进一步检查发现该企业分别于2014年和2015年生产促肝细胞生长素溶液7批和16批，但企业无法提供相应的批生产、批检验等原始记录，生产过程无法追溯。3）两台高效液相色谱仪（HPLC）未安装审计追踪功能，未设置登录用户及权限，计算机操作系统时间有修改痕迹。（1）编造HPLC的电子数据。检查发现实验