三氯化六氨合钴的制备综述.doc

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1、三氯化六氨合钻的制备及组成测定实验纟宗述班级:应131-1第十组姓名：孙程程孙金金2016/4/1Friday三氯化六氨合钻的制备及其组成的测定—实验目的1•掌握[CoCNHJJCL的合成及其组成测定的操作方法。并且了解钻(II)、钻(III)化合物的性质。2•练习四种滴定方法(酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定，配位滴定)的操作。3.学会设计实验测定[Co(NH3)JC13的组成。4.加深理解配合物的形成对三价钻稳定性的影响。5.学会并掌握分光光度计的使用方法并且计算配合物的分裂能。二实验原理(1)配合物合成原理1•三氯化六氨合钻的化学式为[Co(NH3)JC13,橙黄色晶体，20°C

2、在水屮的溶解度为0.26mol•L12•钻的性质：%1C&为正三价离子，d*p3杂化，内轨型配合物。%1在酸性溶液屮，C&具有很强的氧化性，易于许多还原剂发牛氧化还原反应而转变成稳定的Co%1[Co(NHJF离子是很稳定的，其K(W=1.6X1035,因此在强碱的作用下(冷吋)或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。2[Co(NH3)JC13+6NaOH二二二二2Co(011)3+12NH3f+6Nad3.本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化鞍存在的氯化钻溶液制备三氯化六氨合钻(III)O2CoC12-6H20+IONH3+2NH4C1+H202==

3、==2[Co(NH3)6]C13+14H20(橙黄色)在水溶液小，电极反应(Co37Co2+)二1.84V,所以在一般情况下，Co(II)在水溶液中是稳定的,不易被氧化为Co(III),相反,Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧(Co3，/Co2+)=1.84V>*°(O2/H2O)=1.229V。但在有配合剂氨水存在时,由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+,电极电势*°[Co(NH3)6]37[Co(NH3)6]2=0.1V,因此CO(II)很容易被氧化为Co(III),得到较稳定的Co(ITI)配合物。(2)NHs的测定原理由于三氯化六氨合钻在强酸强碱(冷吋)的作用下，

4、基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钻分解，并蒸出氨。蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基红溟甲酚绿为指示剂，用HC1标准液滴定牛成的硼酸氢氨，可计算出氨的百分含量。[Co（NH3）6]C13+3NaOH====Co（o4）3+6NH3++6NaClNH3+H3BO3====NH4H2BO3NH4H2BO3+HCI====H3BO3+NH4CI（3）钻的测定原理利用3价钻离子的氧化性，通过碘量法测定钻的含量[Co（NH3）6]Cl3+3NaOH====Co（OH）3S6NH3++6NaClCo（OH）3+3HCl===

5、=Cou+3H2O2Co3++2I====2Co2++I2I2+2S2O3厶====2F+S4O62-（4）氯的测定原理利用莫尔法即在含有Cl■的小性或弱碱性溶液屮，以K2CrO4作指示剂，用AgNOs标准溶液滴定（2广。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小，根据分步沉淀原理，溶液小实现析出AgCl白色沉淀。当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO4•牛成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示终点的到达。终点前:Ag+C1=AgCl（白色）Ksp=1.8X1010终点吋：2Ag+CrO42=Ag2CrO4（砖红色）Ksp=2.0X1012三仪器和药品1•试验仪器：水浴加热装置、

6、台秤、分析天平、烘箱、抽滤装置（抽滤瓶、布氏漏斗等）、碱（酸）式滴定管、KDY-9810凯氏定氮仪、容量瓶（100ml）、移液管（25.00ml）、锥形瓶（250ml）、碘量瓶（250ml）、量筒（10ml、20ml、100ml）各1个、烧杯（100ml）、普通漏斗、玻璃棒、pH试纸（精密）、分光光度计、滤纸、铁架台、胶头滴管2.药品：浓氨水、5%H2O2>浓盐酸、2mol/LHC1溶液、CoCl2-6H2O>95%乙醇、NHQ固体、2%硼酸溶液、活性炭、10%NaOH溶液、KI固体、冰、Na2S2O3.5H2O晶体、AgNO3固体、无水碳酸钠固体（基准）HC1（待标定）NaCl固（基

7、准）、6mol/LHCl>去离子水、0.5%淀粉溶液、甲基红混甲酚绿指示剂、K2CrO4指示剂、酚酿指示剂四实验步骤[1][Co（NHJ6〕C13的合成（1）在锥形瓶中,将4.0gNH4CI溶于8.4ml水屮，加热至沸，加入6・0g研细了的CoCl2-6H2O晶体，摇动使其溶解。(2)趁热加入().4g活性炭，混合均匀后，用流水冷却。(3)然后加入13.5ml浓氨水,再冷却至283K以下，用滴管逐滴加入13.5ml5%的H2O2溶液。水浴加热至