三氯化六氨合钴的制备.doc

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1、实验报告实验名称：三氯化六铵合钴(III)的制备指导老师：[翁永根]实验日期：2014.3.14班级：[应111-2]组别：[13]学生：卢雪凯/帅/宽三氯化六铵合钴(III)的制备及组成测定实验目的1.了解从二价钴盐制备三氯化六铵合钴(III)的方法。2.训练无机合成基本操作，掌握确定组成和化学式的原理及方法。3.掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。4.训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理及方法。•实验原理•通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴来的稳定。因此，通常采用空气或氧化

2、剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。•由CoCl2·H2O为原料在不同条件下可制得[Co(NH3)6]Cl3、[Co(NH3)5H2O]Cl3、[Co(NH3)5Cl]Cl2。三种配合物分别是橙黄色晶体、砖红色晶体、紫红色晶体。三氯化六铵合钴(III)的制备条件是：以活性炭为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂、氯化铵存在的氯化钴(II)溶液。反应如下：•钴的分析（碘量法）：钴配合物被强碱分解后产生褐色固体（Co2O3），在酸性溶液中，Co2O3可与KI定量反应，洗出的碘可用标准Na2S2O3溶液滴定。反应式为：•氨的分析（采用酸碱滴定法）：三氯化六氨合钴(III)在煮沸时

3、可被强碱所分解，放出NH3,并生成Co2O3。逸出的氨用硼酸溶液吸收，再用标准盐酸滴定。根据所用盐酸的量，便可算出氨的含量。方程式如下：•氯的分析（采用沉淀滴定法）：将三氯化六氨合钴(III)所配制的溶液与AgNO3反应，即可析出AgCl3沉淀，这就是样品中“外界”氯的含量。根据所用AgNO3的量，即可算出氯的含量。方程式如下：•仪器试剂1.仪器玻璃棒、滴管、洗瓶、表面皿、量筒、烧杯、滴瓶、锥形瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、恒温水浴锅、冰箱、分析天平、普通电子天平、铁架台、药勺、移液管、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、碘量瓶、电炉、石棉网1.试剂CoCl2·6H2O、NH4Cl

4、、NH3·H2O、H2O2、HCl、活性炭、乙醇、冰、去离子水、甲基橙-溴甲酚绿指示剂、2%硼酸溶液、盐酸、AgNO3、2.5%K2CrO4溶液、NaCl、NaOH、KI、硫代硫酸钠、淀粉溶液、重铬酸钾、Na2CO3•实验步骤•1.三氯化六氨合钴(III)合成：在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4ml水中，加热至沸。加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭，摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后，加入13.5ml浓氨水，再冷却至283K以下，用滴管逐滴加入13.5ml5%的H2O2溶液，保持10min，水浴加热至323~333K，保持30min

5、并不断旋转锥形瓶。盖上保鲜膜。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中（水中含1.7ml浓HCl）。趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓HCl于滤液中，即有大量橘黄色晶体析出，用冰浴冷却后吸滤。晶体以冷的2ml2mol/LHCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量。计算产率。2.钴的测定：•Na2S2O3标准溶液的标定：称取0.3236g重铬酸钾用容量瓶配成250ml溶液，称取2.36g硫代硫酸钠用烧杯配成300ml溶液，用重铬酸钾溶液对硫代硫酸钠进行滴定，每次移取25mlK2Cr2O7溶液于锥形瓶中，加入0.5g碘化钾及

6、5ml6mol·L-1HCl，用硫代硫酸钠滴定至浅黄色时加入2ml淀粉溶液，滴到蓝色消失呈亮绿色即达终点。做三组平行实验。•样品测定：准确称取0.2g左右试样两份。分别加20mL水于碘量瓶中溶解，再加入3mL10%NaOH。加热，有棕黑色沉淀产生，沸后小火加热l0min（把氨气赶跑）。使试样完全分解。然后加入0.5g碘化钾及5ml6mol·L-1HCl，摇动使之溶解，在暗处放置10min，然后用标定好的Na2S2O3标准溶液进行滴定。当溶液颜色呈浅黄色时，加入2ml0.5%的淀粉溶液，继续滴到蓝色消失呈淡红色即达终点。注：1、2均需做空白实验以消除误差3.氨的测定：①　

7、样品滴定：准确称取0.2g的样品，溶于20ml水中在烧杯中，转移到凯氏定氮仪的玻璃管中（仪器启动后，自动向玻璃管中加碱），取一250ml锥形瓶，加入约30ml硼酸溶液放到凯氏定氮仪中。启动仪器，待仪器自动完成工作，取下锥形瓶。加入10滴甲基橙-溴甲酚绿指示剂，开始用盐酸标准溶液滴定。待滴定至溶液颜色出现淡红色，停止滴定，将锥形瓶放到电炉上加热煮沸2min，冷至室温，再滴定，出现暗红色不消失即为终点。重复实验两次。①　盐酸标定：用5ml量筒量取3.7ml浓盐酸加入250ml烧杯中，加246.3ml水配成盐酸稀溶液。分析天平准确称取2.410