差示扫描量热仪DSC的应用与操作.pdf

《差示扫描量热仪DSC的应用与操作.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、差示扫描量热仪DSC的应用与操作俞捷公共技术服务中心主要内容1.DSC基本原理2.操作方法3.影响实验的因素4.应用示例1.差示扫描量热法原理1.1差示扫描量热（DifferentialScanningCalorimetry）：是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。1.2示意图其主要特点：试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由两个控制系统进行监控。其中一个控制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参

2、比物之间所产生的温差。这个温差是由试样的放热或吸热效应产生的。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，这样就可以补偿的功率直接求算热流率。例1HeatFlowmW/mgexo255.5°C冷结晶峰面积:40.29J/g熔融峰面积:40.29J/g玻璃化转变样品名称:PET起始点:70.6°C样品质量:20.97mg中点:74.8°C坩埚:Al比热变化:0.40J/(g*K)升温速率:10K/min150.8°C气氛:N2Temperature/°C例21.3DSC与DTA测定原理比较•DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以

3、样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。•DTA是测量DT-T的关系，而DSC是保持DT=0，测定DH-T的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。1.4PerkinElmerDiamandDSCØDSCAnalyzer主机Ø冷却系统•大气--室温以上操作•机械式冷冻循环系统(Intracooler)--最低至-50oC•液氮系统--最低至-150oCØPurgegas气体Ø控制软件Ø样品制备工具1.5PerkinElmerDiamandDSC的应用可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体

4、材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热等。2.DSC操作方法①开机②选择试验气体，调节流速③建立试验方法（设置试验条件）④选择相应的校正文件（若没有和合适的校正文件要先进行仪器校正再测量样品）⑤样品测量⑥数据处理2.1开机：按下列顺序开机：稳压器电源—计算机—仪器电源双击电脑桌面PyrisManager软件，点击图标联机,进入pyris软件。P.l打开DSC净化气和气帘气气瓶(低温操作时)开关，调节净化气流量为15ml/min；气帘气减压阀指示在9~12psi之间。l在控制面板中将、两项启动。l打开Intr

5、acool2P致冷机电源开关，稳定45~60min。2.2建立试验方法点击工具栏中的按钮激活方法编辑窗口，设置试验条件。Sampleinfo:选择数据保存路径输入样品重量P.13InitialState:设置开始工作条件P.14Program:设置程序温度2.3选择合适的仪器校正文件方法窗口激活的情况下ViewCalibrate激活校正文件编辑窗口。此时的校正文件不一定是本次试验需要的，FileOpen选择与实验条件相同的校正文件。目的：使仪器的指示温度、能量等于试样的真实温度和能量2.4样品测量•制样：称取适量样品（一般熔点测试：3-5mg;

6、玻璃化温度：5-10mg）放入铝样品皿中，使样品与样品皿有良好的接触，加盖密封。完成后检查样品皿底部是否平整。根据需要制备参比样品，一般采用空样品皿做参比。•打开DSC炉体（保证为室温），小心地用镊子平整地将制备好的制样和参比放入样品池（左边的样品池放置待测样品，右边的放置参比），盖上炉盖。•方法编辑器中输入样品质量，将温度升至程序设定的初始温度，待信号温度后点击按钮测量。•当温度达到设定的限制温度上限时，测量结束。在程序运行期间若要停止测量，可再按按钮终止测量。注意事项•应对样品的性质有大概的了解，DSC不用于进行分解实验。•使用铝皿时，测试

7、温度不得超过550℃。•装样前观察仪器是否处于室温状态。•如果发现仪器精度有所下降，应考虑是否是炉子污染引起。此时，可以用酒精棉签轻轻檫拭炉子样品池的内壁。如果效果不理想，则可以使用软件提供的“洗炉子”的功能，将炉子加热到600℃，以实现清洗的目的。•使用“洗炉子”功能要谨慎，保证样品池内无样品皿或其它600℃会熔化的污染物。日常操作中不要误用此功能，以免造成样品皿熔化在加热池中的灾难性后果。•采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动，严禁打开上盖。不要在采集数据的过程中调整样品净化气体的流量，因为气体流量的轻微改变就会对DSC热流曲线产生明

8、显的影响。2.5数据处理与数据储存与DiamondTG/DTA类似，可进行反应峰特征温度、反应热焓、玻璃化温度等计算。2.6仪器校正•目的：使仪器的指